ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Условия полярографического анализа из "Количественный анализ Издание 5" Подбором соответствующего фона часто удается изменить потенциалы восстановления и получить на полярограмме отдельные волны. При анализе неорганических веществ это имеет место обычно в том случае, когда фон образу т с определяемым ионом комплексное соединение при анализе органических соединений такое влияние оказывает изменение pH анализируемого раствора. [c.449] Например на фоне хлорида калия потенциалы восстановления цинка и никеля столь близки, ч их волны совпадают, в растворе же соли аммония с аммиаком потенциалы полуволн этих элементов отличаются примерно на 400 мв, в таком растворе 061 элемента определяются и при совместном присутствии в) фон определяет границы полярограммы — анион определяет начало волны, катион — конец полярограммы г) состав и концентрация фона часто влияют на высоту волны. [c.449] Практика полярографического анализа выработала некоторые рецепты фонов для определения многих элементов. Однако разработку методики анализа какого-либо продукта начинают обычно с подбора надлежащего индифферентного электролита, на фоне которого подучаются хорошо выраженные волны определяемого элемента, линейная зависимость высоты волны от концентрации этого элемента, устранение мешающего действия других ионов, имек цихся в оастворе, и т. д. [c.449] Иногда основным электролитом может служить сам анализируемый раствор. Так, например, кадмий и свинец, находящиеся в виде примесей в цинке, можно определить непосредственно в растворе анализируемого образца. Это возможно потому, что, во-первых, потенциал восстановления цинка более отрицательный, чем потенщгал определяемых, примесей, во-вторых, концентрация ионов цинка значительно больше концентрации ионов кадмия и свинца. Таким образом, в данном случае соль цввка является фоном. [c.450] Второй способ проще первого, но ш не применим в кислых растворах и в том случае, когда определяемый нон дает с сульфит-ионом осадок. [c.450] Количественное содержание искомого элемента в анализируемом растворе определяют путем сравнения высот волн, подучаемых при полярографирова-иии анализируемого и стандартного (т. е. содержащего изустное количество искомого элемента) растворов. [c.450] Сот — концентрация стандартного раствора, и — соответственно высоты волн анализируемого и стандартного растворов. [c.451] На практике количественное определение производят либо методом сравнения, либо методом добавления. [c.451] Остальные обозначения те же, что в предыдущих формулах. [c.451] При полярографировании тем или другим методом необходимЬ соблюдать следующие условия. При методе сравнения основной электролит стандартного раствора должен быть таким же, как и в анализируемом растворе, концентрации Искомых элементов в обоих растзорах должны быть близки между собой. При ме де добавления объем добавляемого стандартного раствора должен быть небольшим (от 10 до 50 /о) по отношению к объему анализируемого раствора, а количество искомого вещества в нем должно быть близким к тому, кото е. содержится в объеме анализируемого раствора. [c.451] Э обоих случаях полярографирование исследуемого и стандартного растворов необходимо производить при одинаковых условиях, т. е. при одной и той же температуре с одним и т м ие капилдяроМг одинаковой скоростью капания ртути и при той же чувг1вительности гальванометра. [c.451] При серийных анализах удобно пользоваться калибровочными прямыми. [c.451] Для получения калибровочной прямой полярографируют при одинаковых условиях равные объемы нескольких стандартных растворов, которые отличаются по концентрации определяемого вещества, но имеют одинаковый состав и концентрацию фона. [c.452] Результаты определений наносят на график, причем высоты волн откладывают по оси ординат, концентрации — по оси абсцисс. [c.452] Измерив высоту волны анализируемого раствора, легко вычислить по графику содержание определяемого элемента. [c.452] Фон стандартных растворов, снимаемых для получения калибровочной прямой, должен иметь такой же состав и такую же концентрацию, какие имеет анализируемый раствор. Концентрации определяемого вещества в стандартных растворах подбирают так, чтобы в интервале графика номестились высоты волн анализируемых растворов данной серии. [c.452] Вернуться к основной статье