ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Арилкетоны из "Синтезы органических соединений с изотопами углерода Часть 2" Пропиофенон-1- , выход 78% (примечание 5). [c.69] Реактив Гриньяра получают из 0,3 моля бромистого этила (примечание 14) и магния в абсолютном эфире в атмосфере азота. К раствору, охлажденному в бане со льдом, добавляют 28,6 г (0,156 моля) порошкообразного безводного хлористого кадмия в течение 7 мин., затем смесь нагревают с обратным холодильником при перемешивании до отрицательной пробы на реактив Гриньяра [1а, 3] (20 мин.). Эфир отгоняют на паровой бане до тех пор, пока не остается почти сухой остаток, затем приливают 65 мл сухого бензола и отгоняют еще 25 мл дистиллата. К раствору, разбавленному бензолом до 170 мл и охлажденному до 10°, в течение 2 мин. при перемешивании добавляют 0,21 моля хлористого бензоила в 50 мл бензола (примечание 15). Смесь перемешивают в течение 1,5 час. при 40—45°, причем в течение приблизительно 40 мин. реакция протекает экзотермически. Металлоорганическое комплексное соединение разлагают льдом и серной кислотой, затем водный слой отделяют и экстрагируют бензолом. Бензольный раствор промывают водой, 5%-ным раствором соды, водой и насыщенным раствором поваренной соли, затем медленно фильтруют через безводный сульфат натрия. Растворитель быстро отгоняют и остаток перегоняют на колонке Подбильняка. Выход пропиофенона в расчете на хлорангидрид кислоты 84,4% (примечание 16). [c.70] 83—85° (12 мм рт. ст.) (в расчете на цианистый натрий выход 63%). [c.72] Ацетофенон-2- получают аналогичным методом из аце-тонитрила-2-С выход в расчете на йодистый метил-С 53%. [c.72] Ацетофенон-1-С 2 получают [6] аналогичным методом конденсацией бис(уксусного-1-С 2) ангидрида с бензолом выход в расчете на ацетат-1-С натрия 43%. [c.72] Н о л л е р, Синт. орг. преп., сб. 1, стр. 104, Госиноиздат (1949). [c.75] Браун Ч., Синт. орг. преп., сб. 4, стр. 71, Издатинлит (1953). [c.76] Вернуться к основной статье