ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания меди из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 10" Чтобы предотвратить выпадение диэтилдитиокарбамата меди в осадок, к пробе добавляют крахмал. [c.31] Если исходная проба воды окрашена и это мешает определению, то экстрагируют образовавшийся диэтилдитиокарбамат меди четыреххлористым углеродом и сравнивают интенсивность окраски полученного раствора диэтилдитиокарбамата меди в четыреххлористом углероде с окраской такого же раствора известной концентрации. [c.31] Определению меди мешает железо, которое образует окрашенные комплексы с диэтилдитиокарбаматом. Чтобы избежать образования комплексов железа, к пробе, содержаш,ей железо, добавляют насьщенный раствор сегнетовой соли или лимоннокислого аммония, которые связывают железо в бесцветные комплексы. [c.31] Диэтилдитиокарбамат натрия, 1%-ный раствор. Растворяют 1 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100 лгл дистиллированной воды. [c.31] Сульфат меди, стандартные растворы. Раствор А. Растворяют в воде в мерной колбе емкостью 500 мл 0,1960 г сульфата меди СиЗО -бНаО. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг Си. [c.31] Раствор Б. Раствор А разбавляют в 10 раз в мерной колбе дистиллированной водой. В I мл полученного раствора содержится 0,01 мг Си. [c.31] Аммиак, 5%-ный раствор. [c.31] Крахмал, 0,25%-ный раствор. [c.31] Тартрат калия-натрия сегнетова соль), насыщенный раствор. Растворяют 33 г сегнетовой соли в 100 мл дистиллированной воды. [c.31] Готовят серию эталонных растворов, наливая в десять мерных колб емкостью по 100 мл из бюретки 1,0, 2,0, 3,0. 10,0 Л1Лстандартного раствора Б, в 1 жл которого содержится 0,01 мг Си, добавляют около 50 мл дистиллированной воды, по 5 мл раствора аммиака, по 1 мл раствора сегнетовой соли, по 1 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия и по 2 ил раствора крахмала. Доводят объемы проб до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность растворов в фотоэлектроколориметре, пользуясь синим светофильтром (Х=430— 450 т[х). Нулевую точку фотоколориметра устанавливают по дистиллированной воде, к которой были прибавлены те же реактивы, что и к пробам, кроме стандартного раствора. [c.32] Составляют вторую серию эталонных растворов так же, как и первую, но со стандартным раствором А, в 1 жл которого содержится 0,1 жг Си. [c.32] Окраска диэтилдитиокарбамата меди остается стойкой в течение 30 мин. следовательно, колориметрирование следует проводить в течение этого времени. [c.34] Если окраска четыреххлористого углерода получается слишком интенсивной, то пробу перед определением разбавляют в мерную колбу емкостью 100 мл переносят пипеткой 10 мл испытуемой воды, доводят объем пробы до метки дистиллированной водой, раствор тщательно перемешивают и для анализа отбирают 10 мл. Результаты, полученные после колориметрирования, умножают на 10. [c.34] Отбирают пипеткой 10 мл первого эталонного раствора в делительную воронку, прибавляют указанное выше количество реактивов и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора диэтилдитиокарбамата меди в четыреххлористом углероде, пользуясь синим светофильтром (Х=430—450 тр). [c.34] Нулевую точку фотоколориметра устанавливают по чистому четыреххлористому углероду. Так же поступают со всеми эталонными растворами. На основании полученных данных строят калибровочную кривую, для чего на оси абсцисс откладывают содержание меди в 10 жл эталонных растворов (в мг), а на оси ординат—соответствующие показания фотоколориметра. Кривая строится для содержания меди от 0,01 до 0,1 мг. [c.34] Примечания. 1. Чувствительность метода 0,02 мг/л Си. [c.34] Вернуться к основной статье