ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания растворенных газов Определение содержания кислорода из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 10" Роданид калия или роданид аммония, стандартный раствор. Растворяют 0,1620 г K NS или 0,1270 г NH NS в 1 л дистиллированной воды. В 1 мл раствора содержится 0,1 мг NS . [c.80] Хлорид железа, раствор. Растворяют 5 г Fe lg-eHjO в 100 мл дистиллированной воды. Если раствор мутный, добавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты. [c.80] Соляная кислота, уд. в. 1,10. Смешивают равные объемы НС1 (уд. в. 1,19) и дистиллированной воды. [c.80] Едкий натр, 0,1 н. раствор. [c.80] Если сточные воды окрашены, пробу обесцвечивают гидроокисью алюминия (см. стр. 116). [c.81] Принцип метода. Дистиллированную воду, содержащую ионы трехвалентного железа, титруют стандартным раствором роданида калия до образования окраски, одинаковой с окраской исследуемой воды, к которой также добавлен раствор соли трехвалентного железа. [c.81] Отбирают 50 мл исследуемой воды и обрабатывают ее так же, как и при определении роданидов в цилиндрах Геннера. Фильтрат после осаждения РеЗ+ и АР+ переносят в цилиндр (емкость 100 мл) с притертой пробкой. Во второй такой же цилиндр с притертой пробкой наливают около 50 мл дистиллированной воды. В оба цилиндра добавляют по 1,0 мл НС1 уд. в. 1,10 и по 0,5 мл раствора хлорида железа (III). Объем жидкости в цилиндрах доводят до 100 мл дистиллированной водой. [c.81] При малом содержании роданидов рекомендуется в оба цилиндра перед определением добавить по 10 мл эфира или амилового спирта, которые количественно извлекают роданидный комплекс из водного раствора. В этом случае сравнивают окраску слоев растворителя. После добавления стандартного раствора роданида цилиндры закрывают пробкой и встряхивают. [c.82] Примечание. Определение роданидов в сточной воде может быть проведено при помощи фотоколориметра. Для этого строят калибровочную кривую так же как и при определении железа роданидным методом. [c.82] При добавлении иодида калия и подкислении пробы трехвалентный марганец вновь восстанавливается до двухвалентного, причем выделяется иод в количестве, эквивалентном количеству прореагировавшего кислорода. [c.83] Если в исследуемой воде содержатся восстановители (органические соединения, нитриты, сульфиты и др.), то они реагируют в кислой среде с выделившимся иодом, вследствие чего могут быть получены ошибочные результаты. Для получения правильных результатов при определении растворенного кислорода в присутствии нитритов и восстановителей к исследуемой воде добавляют азид натрия и иодат калия. [c.83] Иодат калия окисляет примеси восстановителей, находящиеся в воде. [c.83] Иодид-иодат калия, щелочной раствор. Растворяют 70 г х. ч. КОН или 50 г X. ч. NaOH в дистиллированной воде. В раствор вносят 15 г иодида калия, 50 мг азида натрия, 10 мг иодата калия и доводят объем раствора до 100 мл. [c.84] Серная кислота, 25%-ный раствор. [c.84] Вместо серной кислоты можно применять х. ч. концентрированную соляную кислоту. [c.84] Тиосульфат натрия, 0,01 н. раствор. [c.84] Пробы отбирают в две склянки одинаковой емкости (300— 350 мл). Для отбора проб обе склянки помещают в большой сосуд и в каждую склянку опускают пробоотборную стеклянную трубку (по которой поступает вода) так, чтобы она доходила до дна склянки. После наполнения склянок дают воде переливаться через их края в течение некоторого времени (избыток воды должен. быть в 5—7 раз больше объема отбираемой пробы). Следят за тем, чтобы во время отбора пробы в склянки не попадали пузырьки воздуха. Если в склянке обнаружится пузырек воздуха, отбор пробы повторяют. [c.84] После наполнения склянок водой в первую склянку вводят пипеткой с оттянутым концом, опуская ее под поверхность воды (примерно до половины высоты склянки), 2 мл раствора сульфата или хлорида марганца (Н) и 2 мл щелочного раствора, содержащего иодид калия, азид натрия и иодат калия. Закрывают склянку пробкой. Содержимое склянки тщательно перемешивают и дают отстояться осадку, после чего осадок растворяют в Ь мл 25%-ного раствора серной кислоты (или в 3—5 мл концентрированной соляной кислоты). [c.84] Во вторую склянку вводят 5 мл 25%-ного раствора серной кислоты (или 3—5 мл концентрированной соляной кислоты) vi 2 мл щелочного раствора, содержащего иодид калия, азид натрия и иодат калия. После перемешивания смеси в склянку вводят 2 мл раствора сульфата марганца. Склянку закрывают пробкой и тщательно перемешивают находящийся в ней раствор. Обе склянки оставляют стоять в темном месте на 5 мин., а затем растворы из них переносят в две конические колбы емкостью по 500 мл и охлаждают до температуры не выше 15° (водой или водой со льдом). [c.84] Вернуться к основной статье