ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ кислорода из коллектора из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 12 Ч 1" Принцип метода. Кислород поглощают аммиачным раствором хлорида одновалентной меди. По уменьшению объема газовой смеси до и после поглощения кислорода вычисляют его содержание. [c.33] Аммиачный раствор хлорида одновалентной меди для поглощения кислорода. 760 г хлорида аммония растворяют в смеси 1 л дистиллированной воды и 1 л водного раствора аммиака уд. в. 0,93. Приготовленный раствор наливают в поглотительную пипетку, заполненную спиралями из чистой проволоки красной меди, с которой раствор находится в постояном соприкосновении. [c.33] Нижнее деление бюретки соответствует нулю. В промежутке от основания крана 2, соответствующего 100 мл, и до деления, соответствующего 95 мл, цена деления составляет 0,1 мл. В нижней части бюретки объем также отсчитывают с точностью до 0,1 л л. Бюретка соединена при помощи резиновой трубки с уравнительной трубкой 1. [c.34] Подготовка прибора к анализу. Проволоку красной меди диаметром около 0,8 мм навивают на палочку диаметром около 5 мм и спираль разрезают на отрезки длиной 10 мм. Приготовленные спирали промывают для обезжиривания каким-либо органическим растворителем, затем промывают разбавленной (1 1) азотной кислотой и большим количеством воды и заполняют ими почти всю цилиндрическую часть сосуда 9. Плотно закрывают тубус 10 сосуда 9 резиновой пробкой и вводят в сосуд 9 такое количество поглотительного раствора, чтобы была заполнена вся цилиндрическая часть его и часть шара 8. [c.34] В уравнительную трубку 1 наливают подкисленную и подкрашенную индикатором метиловым оранжевым дистиллированную воду. Поднимая трубку 1, полностью заполняют водой бюретку до тех пор, пока вода не начнет выливаться через отросток 3. [c.34] Поворотом крана 2 соединяют бюретку с поглотительньм сосудом и опусканием трубки 1 заполняют поглотительным раствором сосуд 9, капиллярные трубки 7 к. 4 я канал в кране 2, после чего кран 2 закрывают. Газ, перешедший при этом в бюретку, снова вытесняют из нее через отросток 3. [c.34] Подготовленный аппарат проверяют на гериютичность. Для этого закрывают трубку шара 8, заполняют бюретку 5 запирающей жидкостью, соединяют бюретку краном 2 с поглотительным сосудом и опускают трубку 1. Если аппарат герметичен, то уровень жидкости в бюретке 5 не должен понижаться. [c.35] После того как поглотительный сосуд заполнен до крана 2 (включая канал в кране) раствором и бюретка (включая отросток 3)—запирающей жидкостью, присоединяют к отростку 3 трубку, подводящую исследуемый газ (трубка должна быть предварительг но продута исследуемым газом). [c.35] Наполняют бюретку исследуемым газом, опуская уравнительг ную трубку 1. Закрывают кран 2 и отъединяют газоподводящую трубку. Медленно поднимая трубку 1 при открытом кране 2, доводят уровень жидкости в бюретке до нулевого деления. При этом, во избежание попадания воздуха в бюретку извне, следят за тем, чтобы уровень жидкости в трубке был постоянно несколько выше уровня в бюретке. Кран 2 закрывают. По истечении 3— 5 мин. отмечают объем взятого для анализа газа. В этот момент уровни жидкости в бюретке и трубке 1 находятся на одной высоте. Соединяют краном 2 бюретку с поглотительным сосудом и поднятием трубки 1 переводят весь газ из бюретки в поглотительный сосуд. Кран 2 закрывают, когда запирающая жидкость заполнит капиллярную трубку 7. [c.35] Для лучшего поглощения кислорода содержимое поглотительного сосуда осторожно встряхивают. [c.35] Через 5—10 мин. поглощение кислорода обычно заканчивается, и остаток газа переводят из поглотительного сосуда в бюретку (сообщая их краном 2 и опуская трубку 1). Как только поглоти тельный раствор заполнит капиллярные трубки 7 и до крана 2 (включая канал крана), последний закрывают. [c.35] Через 3—5 мин. приводят газ в бюретке к атмосферному давлению, устанавливая уровни жидкости в трубке I и бюретке н одной высоте, и отмечают остаточный объем газа. [c.35] Для проверки полноты поглощения кислорода газ после от счета остаточного объема переводят еще раз в поглотительный сосуд, встряхивают его содержимое, снова переводят газ в бюрет ку и измеряют его объем. Если при этом объем уменьшится по сравнению с измеренным после первого поглощения, то переводят еще раз газ в поглотительный сосуд. [c.35] Примечание. Смену запирающей жидкости производят после того, как она приобретет желтую окраску. [c.36] Вернуться к основной статье