ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение чистоты газообразного кислорода из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 4" Принцип метода. Кислород поглощают аммиачным раствором хлорида одновалентной меди и по уменьшению объема газовой смеси до и после поглощения кислорода вычисляют его содержание. [c.47] Аммиачный раствор хлорида одновалентной меди для поглощения кислорода, приготовление см.стр. 38. [c.47] Прибор для определения кислорода (рис. 22) состоит из поглотительного сосуда 9 и измерительной бюретки 5. Поглотительный сосуд представляет собой цилиндрическую пипетку с тубусом, закрываемым резиновой пробкой. Тубус служит для заполнения пипетки медными спиралями. Нижняя часть пипетки сообщается трубкой небольшого диаметра с шаром 8, к которому с противоположной стороны припаяна открытая трубка. [c.47] В уравнительную трубку I наливают подкисленную и подкрашенную индикатором метиловым оранжевым дистиллированную воду. Поднимая трубку 1, полностью заполняют водой бюретку до тех пор, пока вода не начнет выливаться через отросток 3. [c.48] Поворотом крана 2 соединяют бюретку с поглотительным сосудом и опусканием трубки 1 заполняют поглотительным раствором сосуд 9, капиллярные трубки 7 и 4 и канал в кране 2, после чего кран 2 закрывают. Газ, перешедший при этом в бюретку, снова вытесняют из нее через отросток 3. [c.48] Подготовленный аппарат проверяют на герметичность. Для этого закрывают трубку шара 8, заполняют бюретку 5 запирающей жидкостью, соединяют ее краном 2 с поглотительным сосудом и опускают трубку 1. Если аппарат герметичен, то уровень жидкости в бюретке 5 не должен понижаться. [c.48] После того как поглотительный сосуд заполнен до крана 2 (включая канал в крапе) раствором и бюретка (включая отросток 5)—запирающей жидкостью, присоединяют к отростку 5 трубку, подводящую исследуемый газ (трубка должна быть предварительно продута исследуемым газом). [c.49] Наполняют бюретку исследуемым газом, опуская уравнительную трубку 1. Закрывают кран 2 и отъединяют газоподводящую трубку. Медленно поднимая трубку 1 при открытом кране 2, доводят уровень жидкости в бюретке до нулевого деления. При этом, во избежание попадания воздуха в бюретку извне, следят за тем, чтобы уровень жидкости в трубке / был постоянно несколько выше уровня в бюретке. Кран 2 закрывают. По истечении 3— 5 мин. отмечают объем взятого для анализа газа. В этот момент уровни жидкости в бюретке и трубке 1 находятся на одной высоте. Соединяют краном 2 бюретку с поглотительным сосудом и поднятием трубки 1 переводят весь газ из бюретки в поглотительный сосуд. Кран 2 закрывают, когда запирающая жидкость заполнит капиллярную трубку 7. [c.49] Для лучшего поглощения кислорода содержимое поглотительного сосуда осторожно встряхивают. [c.49] Через 5—10 мин. поглощение кислорода обычно заканчивается, и остаток газа переводят из поглотительного сосуда в бюретку (сообщая их краном 2 и опуская трубку 1). Как только поглотительный раствор заполнит капиллярные трубки 7 и 4 до крана 2 (включая канал крана), последний закрывают. [c.49] Через 3—5 мин. приводят газ в бюретке к атмосферному давлению, устанавливая уровни жидкости в трубке 1 и бюретке на одной высоте, и отмечают остаточный объем газа. [c.49] Уг—объем газа после поглощения кислорода, мл. [c.49] Пр имечание. Смену запирающей жидкости производят после того, как она приобретет желтую окраску. . [c.49] Принцип метода. Летучие органические примеси, находящиеся в жидком и газообразном кислороде, сжигают при 600° в присутствии катализатора, состоящего из окиси кобальта и окиси меди, нанесенных на пористый фарфор. Образовавшуюся при сжигании двуокись углерода поглощают раствором Ва ОН) и определяют ее количество по изменению электропроводности раствора Ва(ОН)з или титрованием избытка раствора Ba(OH)j раствором НС1. [c.50] Гидрат окиси бария, 0,005 н. или 0,01 н. раствор (погпоти-тельный раствор для определения двуокиси углерода) и 0,1 н-раствор (для очистки газа от двуокиси углерода). [c.50] Соляная кислота, 0,01 н. раствор. [c.50] Едкое кали, 25%-ный раствор. [c.50] Едкое кали или едкий натр, плавленые. [c.50] Хлорид калия х. ч., 0,01 н. раствор. [c.50] Вернуться к основной статье