ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение процента контактирования из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 8" Принцип метода. Процент контактирования определяют из отношения содержания окислов азота, в пересчете на аммиак, Б нитрозных газах после контактных сеток к содержанию аммиака в аммиачно-воздушной смеси перед контактными сетками. [c.50] Для определения процента контактирования одновременно отбирают (в эвакуированные колбы) пробы газов до и после контактных сеток. [c.50] Аммиак, содержащийся в аммиачно-воздушной смеси, поглощают водой. Образующуюся при этом гидроокись аммония оттитровывают серной кислотой. [c.50] Окислы азота, содержащиеся в нитрозных газах, окисляют и поглощают разбавленным раствором перекиси водорода. Образующуюся при этом азотную кислоту оттитровывают раствором едкого натра. [c.50] Серная кислота, 0,1 н. раствор. [c.50] Едкий натр, 0,1 н. раствор. [c.50] Перекись водорода, 3%-ный раствор. [c.50] Метиловый красный, индикатор. [c.50] Для определения применяют эвакуированные колбы (см. рис. 19). [c.50] Подготовка колб для отбора про) газа. Четыре или шесть круглодонных колб емкостью около 500 мл, таких же как и для анализа аммиачно-воздушной смеси, тщательно промывают хромовой смесью, а затем водой до тех пор, пока промывная вода не станет равномерно смачивать их внутренние стенки. [c.50] В две или три колбы, предназначенные для отбора проб аммиачно-воздушной смеси, наливают по 50 мл дистиллированной воды и добавляют по 2—3 капли индикатора метилового красного. Пробки каждой колбы вытирают насухо, смазывают ланолином и притирают к горлу колбы так, чтобы при повороте пробки не было полос. [c.50] Эвакуируют колбы при помощи водоструйного или масляного насоса до остаточного давления 50—60 мм рт. ст. и проверяют их на герметичность, опрокидывая кранами вниз при этом не должно наблюдаться проскакивания пузырьков воздуха через жидкость. Колбы тщательно вытирают и взвешивают на аналитических весах. [c.51] Для отбора проб газов из контактных аппаратов, работающих под избыточным давлением 15—20 мм вод. ст., в эвакуированные колбы применяют фарфоровые или кварцевые толстостенные газоотборные трубки с внутренним диаметром 2—3 мм. Длина газоотборных трубок устанавливается следующим соотношением длина конца трубки, введенного в контактный аппарат, должна составлять 30—40% от диаметра катализаторных сеток, а длина наружного конца трубки—не должна превышать 100—150 мм (во избежание конденсации влаги в холодном конце трубки и носике колбы). [c.51] При отборе проб газа из контактных аппаратов, работаюш,их под давлением 8—10 ат, пользуются газоотборными трубками (с вентилями), вмонтированными в верхнюю и нижнюю части контактного аппарата на расстоянии 250—300 мм от катализаторных сеток. Трубка, служащая для отбора проб нитрозных газов, имеет загнутый на 200—250 мм конец, направленный навстречу потоку газов в центре аппарата. [c.52] Перед отбором проб вентили открывают и продувают газоотборные трубки сильной струей газа. Затем уменьшают ток газа и отбирают пробы в колбы. Для этого к трубкам колб присоединяют в стык посредством резиновых трубок капиллярные стеклянные трубки и вводят концы капилляров в глубь газоотборных трубок так, чтобы не было подсоса воздуха. Пробы отбирают в колбы, как указано выше, в течение 3—5 сек. [c.52] После охлаждения до комнатной температуры колбы с отобранными пробами газа тщательно вытирают и взвешивают. [c.52] В колбы с пробами нитрозных газов после взвешивания осторожным поворотом кранов впускают воздух, закрывают краны и оставляют колбы на 1 час для полного окисления и поглощения окислов азота при этом колбы периодически встряхивают. Затем из колб вынимают пробки, ополаскивают их водой, присоединяя промывные воды к растворам в колбах, добавляют еще 2—3 капли индикатора метилового красного и титруют содержимое колб 0,1 н. раствором NaOH до перехода окраски раствора из розовой в желтую. [c.52] Колбы с пробами аммиачно-воздушной смеси после взвешивания сильно встряхивают в течение 5 мин. для полного поглощения аммиака и титруют раствор в колбах 0,1 н. раствором H2SO4 до перехода окраски раствора из желтой в розовую. [c.52] Процент контактирования вычисляют для каждого из двух параллельных определений (расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5%) и находят среднее арифметическое. [c.53] Вернуться к основной статье