ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение при помощи эвакуированных колб из "Аналитический контроль производства в азотной промышленности Вып 8" В 10 одинаковых пробирок диаметром 10—12 мм наливают от 0,5 до 5,0 мл (с интервалом в 0,5 мл) стандартного раствора Б и добавляют дистиллированную воду до объема 10 мл. Затем вводят в каждую пробирку по 0,5 мл реактива Несслера. Через 10 мин. шкала готова к употреблению. Шкала устойчива в течение суток, после чего ее надо заменять новой. [c.71] Ход определения такой же, как и при фотоколориметрическом определении (см. стр. 68). Отличие заключается в том, что из мерной колбы емкостью 100 мл отбирают в пробирку (из такого же стекла и таких же размеров, как пробирки стандартной шкалы) 10 мл приготовленного раствора, добавляют 0,5 мл реактива Несслера и через 10 мин. определяют содержание NHg или NH4NO3 сравнением окраски приготовленного раствора с окраской растворов стандартной шкалы. [c.71] Примечание. Если при визуальном определении содержания аммонийных солей в нитрозных газах окраска раствора после добавления реактива Несслера слишком интенсивна, то для колориметрирования берут раствора меньше 10 мл (5,2 или 1 мл), доводят объем водой до 10 мл, прибавляют 0,5 мл реактива Несслера и колориметрируют (разбавление раствора учитывают при расчете результатов анализа). [c.71] Для фотоколориметрического определения берут 50 мл раствора из мерной колбы, добавляют 1 мл реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин. полученный раствор наливают в кювету фотоколориметра (такую же, как и для построения калибровочной кривой). Оптическую плотность раствора измеряют с применением синего светофильтра, устанавливая нуль по раствору, состоящему из 50 мл воды и 1 мл реактива Несслера. [c.72] Ра—разрежение в колбе после поглощения окислов азота, мм рт. ст. t—температура помещения, °С. [c.73] Принцип метода. Окислы азота окисляют кислородом, содержащимся в выхлопных нитрозных газах, поглощают водой и титруют раствором едкого натра. [c.73] Едкий натр, 0,1 и. раствор. [c.73] Метиловый красный, индикатор. [c.73] Для отбора пробы газа служит круглодонная колба емкостью 1—1,5 л, плотно закрывающаяся резиновой пробкой со вставленной в нее трубкой со стеклянным краном. [c.73] Перед применением для анализа колбу калибруют. [c.73] Наливают в колбу 175 мл дистиллированной воды и 25 мл 0,5%-ного нейтрального раствора перекиси водорода, плотно закрывают пробкой и эвакуируют при помощи водоструйного или вакуум-насоса до остаточного давления 60—70 мм рт. ст. [c.74] Проверяют герметичность колбы, для чего ее переворачивают горлом вниз. Через раствор в колбе при этом не должны барботи-ровать пузырьки воздуха. Если колба герметична, измеряют разрежение в ней, соединяя кран с манометром. [c.74] После этого колбу присоединяют к газоотборной трубке и засасывают в колбу газ до прекращения шума в кране. [c.74] Колбу встряхивают 20—30 мин. для полного поглощения окислов азота, охлаждают до комнатной температуры, вторично измеряют разрежение в колбе и отмечают температуру помещения. [c.74] Вынимают пробку, ополаскивают ее дистиллированной водой, присоединяют промывные воды к раствору в колбе и титруют содержимое колбы 0,1 н. раствором NaOH в присутствии индикатора метилового красного. [c.74] В системах, работающих под повышенным давлением, пробы газа отбирают методом продувки колб. Применяют колбы (или склянки), плотно закрывающиеся резиновыми пробками, с двумя трубками, снабженными кранами. Одна трубка доходит до дна колбы и служит для ввода газа, вторая—короткая, служит для вывода газа. Длинную трубку колбы соединяют с газоотборной трубкой, предварительно продутой сильной струей газа. Через колбу продувают примерно десятикратный, по сравнению с емкостью колбы, объем газа. После этого быстро закрывают оба крана. Необходимо следить, чтобы на стенках колбы не было капель конденсата и чтобы струя газа во время отбора пробы не прерывалась. По окончании отбора пробы газа в колбу наливают через одну из трубок 25—30 мл нейтрального 0,5%-ного раствора перекиси водорода и далее поступают так же, как и при отборе пробы в эвакуированную колбу. [c.74] Вернуться к основной статье