Определение при помощи эвакуированных колб

Выполнение определения. В тарированную колбу наливают 150 см воды, закрывают плотно пробкой с газоотводной трубкой и эвакуируют до абсолютного давления 0,25 кг/см присоединяют к предварительно продутой точке отбора и отбирают газ до прекращения поглощения. С помощью водяного манометра измеряют остаточное давление в колбе, выдерживают колбу 30 мин при комнатной температуре и переводят содержимое колбы в мерную колбу емкостью 250 см , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. [c.176]

Обычно для подтверждения структуры новых органических соединений приводят данные количественного анализа. Эти данные оказывают также исключительно большую помощь при определении строения неизвестных соединений. Такой микроанализ обычно осуществляют коммерческие фирмы, располагающие оборудованием для проведения анализа методом сожжения или иными родственными методами . После проверки чистоты подлежащих анализу проб (см. гл. 3) их подсушивают, обычно в сушильном пистолете Абдергальдена (рис. 4.1). Небольшое количество подготавливаемого к анализу вещества равномерно рассыпают тонким слоем в фарфоровой лодочке, которую затем помещают в горизонтальную часть сушильного пистолета. В боковую колбу сушильного пистолета помещают свежий безводный высушивающий агент, например пентаоксид фосфора. Менее эффективны сульфат или хлорид кальция. Всю систему эвакуируют с помощью вакуум-насоса. Скорость удаления воды из высушиваемого материала может быть увеличена, если поместить в нижнюю колбу толуол или ксилол и обогревать колбу парами этих растворителей, конденсирующихся в обратном холодильнике. При этом, конечно, проба должна быть устойчива при температуре кипения этих растворителей. Если предполагается, что проба содержит следы растворителей углеводородного характера, то вместо высушивающего агента в боковую колбу пистолета Абдергальдена помещают стружки парафина. [c.108]

Навеску вещества, такую же, как при определении азота, помещают в колбу Кьельдаля, добавляют туда же 0,5 мл концентрированной серной кислоты и столько же пергидроля и нагревают до появления тяжелых паров серной кислоты, по охлаждении добавляют еще пергидроля и снова нагревают, продолжая это до тех пор, пока серная кислота пе станет бесцветной и больше не будет изменяться. По охлаждении смывают водой в широкий химический стакан, прибавляют 2 мл смеси из 100 частей азотной кислоты (уд. в. 1,2) ж мл концентрированной серной кислоты, доводя общий объем до 15 мл, и помещают стакан в кипящую водяную баню. Иногда бывает полезно прибавить вместо пергидроля несколько капель концентрированной азотной кислоты. Реактив для весового определения готовится следующим образом 5 г сульфата аммония растворяют в 50 мл азотной кислоты (уд. в. 1,36), 15 г молибденовокислого аммония—в 40 мл горячей воды. Раствор молибдата аммония вливают в один прием в азотную кислоту, разбавляют до 100 мл и оставляют на два дня в темноте. Затем фильтруют и сохраняют в темноте в холодном месте. К реакционной смеси, вынутой из бани при хорошем перемешивании, приливают 15 мл этого раствора, не дотрагиваясь пипеткой до стенок, оставляют стоять 3 мин., встряхивают полминуты и дают осаждаться в течение по крайней мере часа, а при количествах фосфора, меньших 0,5 мг,— даже и на 24 часа и больше. Для фильтрования применяют обычные фильтровальные трубки с асбестом, причем перенесение осадка производится автоматически, как это указано при определении галоидов (стр. 71), и декантируют 2-проц. водным раствором азотнокислого аммония. Осадок переносят па фильтр с помощью попеременно спирта и раствора азотнокислого аммония и под конец промывают чистым, не содержащим альдегидов ацетоном или не дающим остатка эфиром. При взвешивании пустой фильтровальной трубки поступают точно так же, т. е. промывают ее спиртом и эфиром, переносят в эксикатор, эвакуируют и взвешивают через ЗО мин. Если промежуток времени менаду выниманием из эксикатора и отсчетом при обоих взвешиваниях одинаков, то можно при не особенно точных взвешиваниях до [c.76]

Аргон высокой степени чистоты впускался в экспериментальную трубку из пирексовой колбы с регулируемой скоростью, чтобы создать нужное давление около 0,001 мм рт, ст., причем ток, питающий диффузионные насосы, не выключался. Аналогичным образом можно было вводить в экспериментальную трубку и другие находящиеся в колбах из стекла пирекс газы высокой степени чистоты скорость при этом регулировали так, чтобы в известные промежутки времени получались желаемые малые давления, после чего экспериментальную трубку эвакуировали до низких давлений для определения структуры с помощью дифракционного метода. [c.493]

Чистую колбу эвакуируют при помощи вакуум-насоса до определенного постоянного остаточного давления (обычно 60 мм рт. ст.). Затем переворачивают колбу, погружают кран в сосуд с водой и открывают кран. При этом вода засасывается в колбу [c.73]

С помощью водоструйного или вакуум-насоса эвакуируют колбу до разрежения 600— 650 мм рт. ст., закрывают кран и проверяют на герметичность, опрокидывая колбу краном Рис. 26. Прибор вниз. Если прибор герметичен, то не должно для определения наблюдаться проскакивания пузырьков воз-МНз и N0 в газах духа через жидкость. Колбу протирают и /-круглодонная кол- вЗВбШИВаЮТ С ТОЧНОСТЬЮ ДО 0,0002 г. [c.70]

Для отбора пробы газа предварительно хорошо высушенные колбы эвакуируются до того же разрежения, что и при определениях Gj и G.,. При помощи узкой трубки, соединенной с колбой в стык при помощи каучука, набирается одновременно в обе колбы газ до и после контакта путем медленного открывания стеклянных кранов. Теперь присоединяют резиновую трубку уравнительной склянки, впускают в колбу около 50 мл воды и несколько раз взбалтывают с промеж тками между взбалтываниями в несколько секунд. Через полчаса достигается практически полная абсорбция, а температура в колбе уравнивается с температурой помещения. Только теперь впускают еще воду в колбу почти до уравнения давления в колбе со внешним давлением, снова взбалтывают и, наконец, полностью уравнивают давление снаружи и внутри, избегая переброса жидкости из колбы в уравнительную склянку. Снова взвешивают обе колбы. Пусть веса их будут и 2- Отсюда разности Gj—и G., — отвечают объем -остаточного газа. Приведем последние к 0° и 760 м.и и сухому состоянию и обозначим их через и л. Количество поглощенных аммиака и кислоты определяются титрованием первого 0,2 н. H. SO ( мл) и второй 0,2 н. NaOH (d мл), применяя в качестве индикатора метилоранж. Подобно тому, как мы имели в а), получаем [c.128]

Измерение упругости пара применяют для непосредственного определения молекулярного веса в тех случаях, когда вещество не изменяет состава при испарении. Понижение упругости пара растворителя может быть использовано при работе с такими веществами, которые в растворах подчиняются закону Рауля. Непосредственные определения упругостей пара газов и летучих жидкостей производят при помощи весов для определения плотности паров по Симонсу 1258], а также при помощи микроманометра по Бенсону [259] или Янгу и Тейлору [260]. В последнем случае прибор, состоящий из 2-литровой колбы, снабженной микроманометром, можно использовать при работе с жидкостями с упругостью пара в пределах от 750 до 0,2 мм при комнатной температуре для определения требуется несколько микрограммов вещества. Систему эвакуируют до давления 0,001 мм, после чего вводят навеску и измеряют изменение упругости пара. При расчете молекулярного веса используют постоянную прибора точность определения составляет +2%. Подобный прибор со счетчиком вместо микроманометра описан недавно Нашем [261, 262]. Обзор, посвященный использованию микрометодов для определения физических констант, составлен Соботка [263]. [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология