ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выпаривание и концентрирование растворов из "Техника лабораторного эксперимента в химии" Кристаллизация остается до сих пор искусством, основанным скорее на богатом опыте в этой области, чем на научных данных. Это искусство заключается не столько в вьщелении самих кристаллов, сколько в регулировании их роста для получения продукта нужного качества или формы и размера монокристаллов. [c.338] В главе не приведены теории протекающих в приборах процессов и методики расчета параметров их работы, на то есть специальные монофафии, нет описания и вспомогательного оборудования (насосы, конфольно-измерительная техника, приспособления для нафева и охлаждения и т. п.). Экспериментатор может подобрать все это сам, используя остальные главы книги. [c.338] Раствором называют однофазную систему переменного состава, содержащую два или более компонентов. Вещество, присутствующее в растворе в большем количестве, обычно называют растворителем, а другие вещества - растворенными веществами. Если одно из веществ раствора является жидкостью, а другие -твердыми или газообразными, то растворителем принято называть жидкую фазу даже тогда, когда остальные вещества присутствуют в растворе в большем количестве. [c.338] Растворителем также считают то вещество, афегатное состояние которого не изменяется при образовании раствора. [c.338] Состояние раствора определяется тремя основными параметрами температурой, давлением и концентрацией растворенных веществ. [c.338] Вещества любого агрегатного состояния могут образовывать в определенных условиях пересыщенные растворы, т. е. такие, в которых содержание растворенного вещества больше, чем в насыщенных растворах тех же веществ при одинаковых значениях температуры и давления. Такие растворы крайне неустойчивы и при контакте с растворенным веществом переходят в насыщенные, выделяя избыток растворенного вещества. [c.339] Наконец, существуют ненасыщенные растворы - растворы, в которых при данных температуре и давлении возможно дальнейшее растворение уже содержащегося в нем вешества. Такие растворы всегда представляют собой однофазную систему. [c.339] Техника растворения кристаллических веществ в жидкостях в больщинстве случаев не является сложной. Растворение проводят после измельчения вещества (см. разд. 7.1), так как скорюсть растворения кристаллов зависит от их размера. Чем крупнее кристаллы, тем медленнее идет их растворение при данной температуре. [c.339] Вследствие низкой сжимаемости жидкостей растворимость веществ практически не зависит от давления. Повыщение температуры может как увеличить растворимость вещества, так и понизить ее. Известны вещества, растворимость которых практически от температуры не зависит. Растворение больщинства солей и неэлектролитов - процесс эндотермический, сопровождающийся охлаждением образуемого раствора. Поэтому в соответствии с принципом Ле Шателье повыщение температуры увеличивает растворимость таких веществ. [c.339] Растворение веществ проводят обычно в химических стаканах при перемещивании смеси твердой и жидкой фаз стеклянной палочкой с надетым на ее конец кусочком резинового или полиэтиленового шланга. Лучше этот процесс осуществлять в колбах Эрленмейера (см. рис. 21), в которых ручное перемешивание содержимого не вызовет разбрызгивания жидкости. [c.339] Когда растворение вещества протекает медленно, смесь нагревают и применяют механическое перемешивание (рис. [c.339] Если растворение ведут при нафевании, то порошок вещества вводят в жидкость порциями. Появление на дне нагреваемого сосуда слоя нерастворившегося вещества может вызвать местный перефев сосуда и его разрушение. [c.339] Растворы заданной концентрации готовят с применением мерных колб 2 (см. рис. 75), в которые вводят порошкообразную навеску растворяемого вещества с помощью ковшеобразных воронок ) (рис. 178, в). Применять для этой цели часовые стекла или кальку (пергамент) не рекомендуют из-за возможной потери части взвешенного вещества. Навеску вещества можно пересыпать и из бюкса (см. рис. 57) небольшими порциями через сухую и чистую воронку с короткой и широкой трубкой (см. рис. 197, б), слегка постукивая пальцем по воронке, чтобы ее трубка не забивалась веществом. Затем при помощи промывалки (см. рис. 31) чистым растворителем смывают остатки вещества из бюкса над воронкой, после чего промывают несколько раз и воронку. Аналогичные операции проводят и с ковшеобразной воронкой, в которой непосредственно взвешивают растворяемое вещество. Последующие операции с мерной колбой рассмотрены в разд. 4.2. [c.340] Если есть опасения, что растворитель будет взаимодействовать со стеклом (см. разд. 1.1), то рекомендуется использовать мерную посуду, изготовленную из прозрачного полипропилена (см. разд. 1.3) или других прозрачных полимерных материалов. [c.340] Определение растворимости твердого вещества проводят в специальных сосудах с мешалками. Предварительно исследуемую твердую фазу истирают в возможно более тонкий порошок (см. разд. 7.1) и переносят в стеклянный сосуд 5 (рис. 179, а) чер ез горло 4 при помощи воронки или через отросток 2. Затем в сосуд наливают растворитель на 2/3 объема, вставляют мешалку/с колоколом 6, заливают в карман 3 затворную жидкость, не взаимодействующую с растворителем и не растворяющую его пары, и помещают сосуд с мешалкой в термостат (см. разд. 5.10) с необходимой постоянной температурой, допустимые колебания которой не должны превышать 0,05 °С. Присоединяют стеклянную ось мешалки при помощи резиновой трубки к оси электродвигателя с регулируемым числом оборотов. Резиновая трубка должна быть достаточно толстой, чтобы не перекручиваться во время работы мешалки, а оси мешалки и двигателя сдвигают почти вплотную. Контрольный термометр располагают в термостате рядом с сосудом, который опускают в термостатную жидкость настолько, чтобы уровень жидкости в сосуде находился под уровнем жидкости в термостате. Закончив эти операции, включают электродвигатель и регулируют число оборотов мешалки. Скорость ее вращения устанавливают такой, чтобы жидкость в сосуде не разбрызгивалась, большая часть твердой фазы находилась во взвешенном состоянии, а колокол 6 мешалки при вращении не касался стенок кармана 3 и горла 4. [c.341] Контроль за установлением равновесия осуществляют, периодически отбирая пробу раствора (рис. 179, б) и определяя концентрацию растворяющегося вещества. Пробы отбирают либо объемными, либо весовыми пипетками с фильтром 2 (рис. [c.342] Если температура сосуда, находящегося в термостате, выше комнатной и растворимость вещества резко уменьшается с понижением температуры, то при взятии пробы раствора пипетку предварительно нагревают до температуры на 10 - 20 °С выше температуры жидкости в термостате. Этим в некоторой степени обеспечивается неизменность состояния насыщенного раствора. Пипетки нагревают в сушильном шкафу (см. разд. 6.10). [c.342] Если наблюдения показывают, что вещество хорошо растворяется во взятом растворителе, то равновесие достигается довольно быстро и число проб, отбираемых через 2 - 3 ч, не превышает трех-четырех. Фазовое равновесие малорастворимых веществ устанавливается значительно дольше, в течение нескольких суток, недель и даже месяцев. В этом случае пробы отбирают через 5 - 10 ч и число их значительно. Равновесие считают достигнутым, если анализ последних двух-трех проб совпадает в пределах погрешности опыта. [c.342] Для более быстрого установления равновесия сосуд с веществом и растворителем сначала нагревают при перемешивании до температуры на 15 - 20 °С выше температуры, при которой намечают определить растворимость вещества, и затем сосуд погружают в термостат, настроенный на температуру изу чаемого фазового равновесия. Ири этом часть растворившегося вещества выделяется, что способствует ускорению достижения равновесия между твердой фазой и раствором. Аналогичные определения растворимости проводят и при других температурах, если необходимо изучить растворимость вещества в широком температурном интервале. [c.342] Содержимое сосуда можно перемешивать без мешалок, применяя прибор с опрокидывающимися герметичными сосудами (рис. 180, б). В этом приборе достигается лучший контакт между зами, но отбор проб более сложен. Надо останавливать двигатель /, со шкивами 2 и приводным ремнем 3 вынимать сосуд 6 из рамы 5 термостата 4 (нагреватель и термометры не показаны), отвинчивать крышку сосуда вне термостата и нарушать тем самым установившееся тепловое равновесие между термостатной жидкостью и содержимым сосуда. Сосуды готовят из фто-ропласта-4, обладающего малой теплопроводностью (см. разд. [c.343] Вернуться к основной статье