ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Автоклавы из "Техника лабораторного эксперимента в химии" Автоклав (авто... + лат. с1ау15 - ключ) - герметично закрываемый сосуд для синтеза и нагревания вешеств под повышенным давлением. [c.538] Стеклтшые автоклавы без защитного стального кожуха делают толстостенными, рассчитанными на давление, не превышающее 15 атм (1,5 МПа), что соответствует давлению пара воды при 170 °С в закрытом сосуде. Такие автоклавы удобны для наблюдения за ходом реакции. Их конструкции не отличаются большим разнообразием. Все они имеют фланцевое болтовое 2 (рис. 295,а,б,г) крепление крышки к корпусу, причем фланцы опираются на выступающие кромки у срезов соединяемых частей. [c.538] Для герметизации применяют кольцевые прокладки 7 (рис. 295,а.г) из фторопласта или пришлифовывают крышки к корпусу, а для амортизации фланцевых соединений употребляют резиновый жгут 7 (рис. 295,6). [c.538] Стеклянный автоклав 4 может быть снабжен магнитной мешалкой 5 (рис. 295,0), игольчатым вентилем 7 в крышке 2, имеющей прокладку 3. [c.538] Стальные автоклавы имеют по сравнению со стеклянными более разнообразные конструкции. Их применяют для работ под давлением, превышающим 15 атм (1,5 МПа) и достигающим 200 - 300 атм (20 - 30 МПа) при температурах до 400 С. Они имеют, как правило, цилишрическую форму с выпуклым или плоским дном, а их крышки могут быть снабжены игольчатым вентилем 7 (рис. 296,о), герметичным отверстием для вала якорной мшалки 3 (рис. 296,в), патроном 3 (рис. 296,г) для термометра или термопары и штуцером 4 для манометра. [c.538] Толшина стенок стального автоклава зависит от используемого давления и марки стали. При работе с агрессивными веществами применяют автоклавы из нержавеющей стали. Если таких авток-чавов нет, то в обычный стальной автоклав вставляют патрон из фторопласта-4, плотно прилегающий к стенкам, но в этом случае температуру реакции нельзя доводить до 200 С из-за химической деструкции полимера. [c.538] К автоклавам комбинированного типа относят устройства, имеющие стеклянный корпус 5 (рис. 296,я) и приваренную ко-варовую крышку 2, являющуюся одновременно и крышкой защитного стального кожуха 4. Напомним, что ковар - сплав на основе железа, содержащий около 29% N1 и 17,5% Со. Он обладает близки.м к стеклу температурным коэффициеито.м линейного расширения, благодаря чему образует плотные спаи со стеклом. [c.538] Коваровая крышка 2 ввинчивается в стальной кожух 4, сделанный из немагнитной стали, вместе со стеклянным корпусом 5. Игольчатый вентиль / служит для наполнения и опорожнения стеклянного корпуса. Верхняя часть вентиля оканчивается трубкой для резинового шланга. Мешалка 7 представляет собой оплавленный стеклом магнит, который передвигается вверх и вниз кольцевым соленоидом 6, надеваемым поверх кожуха. При изготовлении узла соединения стеклянного корпуса с коваром вначале отжигают ковар в атмосфере водорода, а спай готовят так, чтобы стекло охватывало металл с обеих сторон. Двухсторонний спай вьщерживает давление до 120 атм (2 МПа). [c.540] Для термической и химической защиты внутренней поверхности стальных автоклавов применяют керамические вставки. Например, для получения урана в лабораторных масштабах из UF4 восстановлением Са или Li применяют вставку 4 из спеченного MgO (рис. 296,6). Она плотно входит в медный цилиндр 5, обеспечивающий герметизацию. Все случайно образовавшиеся зазоры между стенками вставки и медного цилиндра засыпают порошком оксида магния, встааляют пластинку 6 из спеченного MgO, после чего плотно завинчивают крышку 2 корпуса 3, предварительно введя во вставку реакционную смесь. Затс.м автоклав помешают в вакуумный сосуд, оставив пробку 1 открытой. Удалив воздух, в автоклав впускают аргон и закрывают пробку I. Затс. автоклав нафевают до 700 С в течение 4 мин. Реакция протекает самопроизвольно и заканчивается буквально через несколько секунд с выходом урана 99%. [c.540] Небольшие автоклавы (рис. 296,д) состоят из двух цилиндрических сосудов, вставленных один в другой. Крышка внуфенне-го сосуда / - собственно автоклава - устанавливается на кольцевой прокладке 2, входящей в углубления крышки и корпуса. Прижимается крышка к корпусу ценфальным болтом 4 крышки 3 внешнего сосуда. [c.540] При использовании трубчатой электропечи 9 (рис. 297,6) реагенты помещают в таиталовый тигель 7 и ставят его в автоклав 6 из высокопрочной стали. Крышку 4 с медным кольцом 5 и керамическим теплоизолятором 3 прижимают к корпусу автоклава при помоши болта I, вращающегося в струбцине 2. Давление в автоклаве создается за счет газов, выделяющихся при взаимодействии веществ в тигле 7. Для подачи охлаждающего газа служит трубка 8. [c.541] Удобным в лабораторной практике является автоклав 6 с поршнем 5 (рис. 297,в). Давление внутри автоклава создают при помощи сжатого газа, поступающего из баллона через трубку 3 и вентиль 2. -Поршень сжимает реакционную смесь и одновременно предохраняет редуктор с манометром 1 от внезапного выброса газообразных и летучих продуктов реакции при резком повышении давления в автоклаве он прижимается к крышке автоклава 4 и перекрывает выход газа. [c.541] В стальных автоклавах используют в качестве прокладок между крышкой и корпусом медь и алюминий. Уплотняющие прокладки при сильном сжатии становятся пластичными и заполняют все неплотности между крышкой и корпусокг. Свинцовые прокладки для этой цели не пригодны, так как свинец плавится при 327 С, а при давлении 200 атм (20 МПа) течет уже при обычной температуре. Хорошим материалом для изготовления прокладок, работающих при температурах ниже 200 С, оказался фторопласт-4. [c.541] Применения прокладок, либо использовать линзообразные прокладки из меди и алюминия. [c.542] Крышка 4 без прокладки (рис. 298,л) имеет шаровидную поверхность и закреплена на корпусе 5 накидной гайкой 3. Уплотнение производят шестью болтами 6. При желании вместо болтов можно вворачивать ниппели 2. которые служат для присоединения вентилей. Такой затвор сохраняет герметичность (капилляр I присоединяют к манометру) при значительных колебаниях температуры автоклава и не выходит из строя после многократной разборки и сборки. [c.542] В линзовом затворе (рис. 298,6) первоначальное уплотнение создается при затягивании гайки 1 вследствие смятия соприкасающихся поверхностей. Затем давление, развивающееся в автоклаве, действует на внутреннюю поверхность линзы 2 (показано стрелкой) и прижимает ее к поверхностям гайки / и корпуса 3. Линза вклинивается в зазоры и приобретает форму гнезда. Такой затбор можно многократно разбирать, что очень удобно при эксплуатации автоклава. [c.542] Бриджмен предложил в 1914 г. затвор, состоящий из кольца 3 (рис. 298,в), выполненного из твердой стали и опирающегося на кольцо 4 из мягкой стали. Это кольцо имеет внизу кольцевую канавку 5, заполненную оловянным припоем. Под канавкой на поршне 7 располагают уплотняющее полимерное кольцо 6 (фторопласт и другие материалы). Давление внутри автоклава заставляет поршень 7 сжил ать кольца и заполнять припоем и материалами колец все неплотности затвора. Температурный предел применимости затвора Брилжмеиа пе превышает 150-200 С. [c.542] При закрывании автоклава следует обращать внимание ка метки (углубления) на боках верхнего и нижнего фланцев, крышки и корпуса. Метки при сборке автоклава должны совпадать. В этом случае крышка всегда будет находиться в одном и том же положении по отношению к корпусу автоклава. Если меток нет, то после испытания автоклава на герметичность, до снятия крышки, следует в любом месте сделать зубилом или апильником углубления, которые и будут служить метками. [c.543] Затягивать болты автоклава надо постепенно, крест-накрест, чтобы избежать перекоса. Точно так же следует открывать автоклав после полного его охлаждения и спуска давления. [c.543] Для работы автою1ав наполняют не более, чем на 1/2 или 2/3 свободного объема. Содержимое автоклава перемешивают при помощи мешалки либо путем вращения его с частотой 50 - 80 об/мин в горизонтальном или наклонном положении. Нагрев стальных автоклавов может быть электрическим и газовым, применяют для нагрева и жидкостные бани (см. разд. 6.1). [c.543] Вернуться к основной статье