ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Иодбензол из "Практикум по органическому синтезу Издание 3" Стакан химический толстостенный (300 мл). [c.253] Колба круглодонная (500 мл) Холодильник воздушный. . . Прибор для перегонки с водяным паром. . [c.253] В толстостенном стакане прибора 1 смешивают 25 мл концентрированной соляной кислоты и 25 мл воды и к раствору прибавляют 9,3 г свежеперегнанного анилина. Затем к раствору, охлажденному льдом до 1—2°С, при непрерывном перемешивании приливают постепенно из капельной воронки охлажденный раствор 8 г азотистокислого натрия в 20 мл воды (подробнее см. стр. 250). [c.254] Диазотирование ведут при постоянном охлаждении в случае повышения температуры к реакционной смеси можно добавить несколько кусочков льда. [c.254] Окончание реакции определяют с помощью иодкрахмальной бумаги. Конец реакции диазотирования следует строго контролировать, так как избыток азотистой кислоты может привести к уменьшению выхода иодбензола. [c.254] После этого раствор подщелачивают концентрированным раствором едкого натра до резко щелочной реакции, чтобы связать образовавшийся в качестве побочного продукта фенол в виде фенолята натрия, и отгоняют иодбензол с водяным паром до тех пор, пока из холодильника не перестанут стекать маслянистые капли. Фенолят натрия, в отличие от фенола, с водяным паром не йерегоняется. Дистиллят переносят в делительную воронку и отделяют нижний слой иодбензола от воды в коническую колбу. Сырой иодбензол должен быть светло-желтым если же он бурого цвета (от наличия свободного иода), то его встряхивают в делительной воронке с небольшим количеством раствора сульфита или бисульфита натрия до осветления и снова отделяют нижний слой. Иодбензол сушат над безводным хлористым кальцием, перегоняют, нагревая колбу (прибор 4) на асбестовой сетке, и собирают фракцию, кипящую при 185—190 °С. Можно перегонять иодбензол в вакууме. [c.254] Иодбензол — жидкость со своеобразным запахом нерастворим в воде, хорошо растворяется в спирте. Мол. вес 204,01 т. кип. 188,45 °С т. пл. —31,35°С df = 1,8382, п], = 1,6213. [c.254] Применяется для синтезов этилбензола и бензойной кислоты. [c.254] Полученный продукт не отделяют, а используют в Вйде взбеси. Он более устойчив, чем другие соли диазония, и может храниться несколько часов. [c.256] В маленьком стаканчике растворяют 3 мл свежеперегнанного диметиланилина в 25 мл 1 н. раствора соляной кислоты. Необходимо следить, чтобы весь диметиланилин растворился, о чем свидетельствует отсутствие маслянистого слоя над раствором. Полученный раствор приливают к взвеси диазотированной сульфаниловой кислоты, находящейся в стакане емкостью 500 мл, и хорошо перемешивают. Через 5—10 мин образуется густая паста красной устойчивой в кислоте модификации красителя, для превращения которого в натриевую соль к пасте добавляют 2 н. раствор едкого натра до резко щелочной реакции, хорошо перемешивают и нагревают до кипения при этом большая часть красителя переходит в раствор. [c.256] Смесь охлаждают в ледяной воде, выделившиеся оранжевые кристаллы натриевой соли красителя отфильтровывают на воронке Бюхнера . [c.256] Продукт может быть сразу перекристаллизован из небольшого количества воды. [c.256] Гелиантин является одним из общеупотребительных кислотно-щелочных цветных индикаторов. [c.256] Отмывать руки следует теплым, слабо подкисленным серной кислотой раствором марганцовокислого калия, пока они не окрасятся двуокисью марганца, а затем нужно удалить окраску теплым разбавленным раствором кислого сернистокислого натрия. [c.256] Вернуться к основной статье