ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перекристаллизация из "Практикум по органическому синтезу Издание 5" В качестве растворителей при кристаллизации применяют воду, этанол, толуол, ацетон, диэтиловый эфир, ледяную уксусную кислоту, этилацетат и др. Легколетучие растворители, как, например, диэтиловый эфир, сероуглерод, неудобны в употреблении — они слишком легко улетучиваются с поверхности раствора или кристаллов. Когда не удается подобрать индивидуальный растворитель для перекристаллизации, применяют смеси, состоящие из двух, а иногда из трех растворителей. Для этого вещество растворяют в том растворителе, в котором оно растворяется очень легко, и к полученному раствору по каплям добавляют горячий второй растворитель, плохо растворяющий данное вещество, до тех пор, пока не образуется устойчивая муть. Эту смесь нагревают до получения прозрачного раствора и оставляют для кристаллизации. Растворители, применяемые совместно, должны смешиваться друг с другом во всех отношениях. В большинстве случаев применяют следующие смеси спирт — вода спирт — ледяная уксусная кислота ацетон — вода хлороформ — петролейный эфир. [c.53] Чтобы перекристаллизовать какое-либо вещество, его помещают в колбу, снабженную обратным хододильником (см. рис. 9,6), если же растворителем служит вода, то обратный холодильник не нужен. Во избежание перегрева жидкости и толчков при кипячении раствора в колбу перед нагреванием вносят кипелки . После этого в колбу вливают растворитель в несколько меньшем количестве, чем это необходимо для полного растворения вещества, и нагревают смесь до кипения, так как обычно кривая растворимости вблизи точки кипения растворителя резко поднимается вверх. Нагревание ведут на водяной бане, за исключением тех случаев, когда работают с вы-сококипящими растворителями. Затем через обратный холодильник осторожно добавляют такое количество растворителя, чтобы при кипячении все вещество полностью растворилось. Прежде чем возобновить кипячение, после внесения холодного растворителя следует кипелки заменить новыми, так как они прекращают свое действие, если раствор охлаждается ниже температуры кипения. [c.53] Иногда твердое неочищенное вещество содержит окрашенные примеси смолистых продуктов такие загрязнения трудно отделяются перекристаллизацией. В подобных случаях для обесцвечивания раствора добавляют активный уголь. Чтобы избежать адсорбции основного продукта, не следует брать слишком много угля. Обычно его добавляют 1—2 % от количества очищаемого вещества. Перед внесением активного угля нужно несколько охладить раствор, так как в этой реакции выделяется много воздуха, а это может привести к сильному вспениванию и выбросу жидкости. Затем смесь кипятят 5—10 мин с обратным холодильником и фильтруют еще горячий раствор. Если полученный горячий насыщенный раствор содержит какие-либо механические примеси или муть, его отфильтровывают как можно быстрее через складчатый фильтр, смоченный растворителем, на воронке для горячего фильтрования. Приемником при фильтровании может служить фарфоровая чашка, коническая колба или стакан. [c.54] Если же полученный раствор совершенно прозрачен и не содержит механических примесей, то фильтрование излишне, так как оно связано с потерей некоторого количества кристаллизуемого вещества. [c.54] Вернуться к основной статье