Перекристаллизация

Толуол идентифицировался в виде бензойной кислоты и тринитротолуола. С целью получения бензойной кислоты толуол окислялся по Ульману [20]. Для этого 2 г толуола прибавляли к 200 мл разбавленного раствора едкого калия. Все зто помещалось в колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой. Колба нагревалась па водяной бане и постепенно прибавлялся слабый раствор перманганата калия (Кальбаум). После прибавления треб) емого количества перманганата калия (в излишке от теории) колба нагревалась при 90—95° в течение 8 часов. После окончания окисления в колбу добавлялся 1 мл метилового спирта для обесцвечивания раствора. Образовавшаяся при окислении двуокись марганца отфильтровывалась из раствора калиевой соли бензойной кислоты, осадок промывался горячей дистиллированной водой, затем фильтрат упаривался на водяной бане и добавлялся 20% раствор соляной кислоты до слабокислой реакции. Выделенная бензойная кислота после двухкратной перекристаллизации из горячей воды плавилась при 120—12Г. Синтетическая бензойная кислота имела т. пл. 121 —121,5°. Смесь обоих препаратов плавилась прп 121 —122 . Прп нитровании толуола сначала получался динитротолуол, который затем переводился в тринитротолуол. [c.17]

При разложении 0,8 г гидроперекиси н-гептана из нее получили всего 0,5 г гептанона, который был растворен в спирте. После добавки спиртового раствора семикарбазида смесь оставили стоять иа 24 часа, затем добавили воду, в результате чего постепенно выпал обильный осадо к, который в результате трехкратной перекристаллизации из этилового спирта плави,пся при 119°. Смешанная проба этого семикарбазона с семикарбазоном синтетически полученного гептанона-2 (температура плавления 124°) плавилась при 120,2° оба вещества смешивались в отношении 1 1. [c.587]

Если учесть, что, несмотря на трехкратную перекристаллизацию из этилового спирта, семикарбазон, полученный из гептанона с неизвестным положением кетогруппы, плавился все еще на 5° ниже, чем семикарбазон синтетически полученного гептанона-2, и что- в результате трехкратной перекристаллизации потери должны были составлять [c.587]

В первом случае подготовка вещества к анализу должна заключаться, очевидно, в очистке его от всевозможных примесей, т е. в получении его в химически чистом состоянии. Твердые кристаллические вещества обычно очищают путем перекристаллизации. [c.42]

В работе совершенно отсутствуют указания на количество и температуру плавления сырого семикарбазона гептанона с неизвестным положением кетогруппы, высаженного водой из спиртового раствора, а также на конечный выход семикарбазона после трехкратной перекристаллизации. [c.587]

Кроме перекристаллизации для очистки твердых веществ иногда применяют так называемую сублимацию, или возгонку. Процесс сублимации заключается в том, что очищаемое вещество (например, иод) при нагревании, не плавясь, переходит в пар, при охлаж- [c.42]

Из изофталевой кислоты (т. пл. — 332°) был получен диметиловый эфир. Для этого 0,132 г смеси указанной кислоты, 0,9 мл метилового спирта и 1—2 капли концентрированной соляной кислоты кипятили в запаянной ампуле в течение 8 часов. Полученный диметиловый эфир изофталевой кислоты после двухкратной перекристаллизации из этилового спирта плавился при 68—69°С. По литературным данным,, диметиловый эфир изофталевой кислоты плавится при 67—68°С. [c.73]

В связи с этими результатами необходимо еще раэ подчеркнуть (см. стр. 563), что при такого рода исследованиях отдельные стадии настоятельно требуется проводить количественно, неуклонно сопровождая это определением выходов. В противном случае может произойти селективное обогащение или обеднение каким-либо изомером. Особую осторожность надо проявлять при перекристаллизации, так как растворимость соединений с одной и той же функци- [c.566]

Работая с небольшими количествами вещества и не следя за выходами при реакциях и перекристаллизациях, можно очень легко прийти к выводам, которые внесут существенные ошибки в решение вопроса о месте вступления заместителя при реакциях замещения. [c.588]

Очистка вещества от примесей. Сущность операции перекристаллизации заключается в том, что очищаемое вещество растворяют в возможно малом количестве горячей воды, полученный раствор фильтруют для отделения от нерастворимых примесей, после чего фильтрат быстро охлаждают. [c.42]

Иногда при однократной перекристаллизации достигнуть этого не удается, тогда ее повторяют 2—3 раза. Встречаются, однако, материалы, даже многократная перекристаллизация которых не приводит к цели вследствие того, что соответствующая примесь участвует в построении кристаллической решетки очищаемого вещества, образуя с ним так называемые смешанные кристаллы. [c.42]

Семикарбазоны метилкетонов имеют наивысшую температуру плавления и труднее всех растворяются в органических растворителях. Семикарбазоны кетонов, у которых кетогруппы расположены ближе к середине цепи, растворяются гораздо легче. Поэтому семикарбазон метилкетО На, находяпгегося в смеси с другими изомерами, можно легко выделить в чистом виде кристаллизацией, все другие изомеры остаются в маточном растворе. Следовательно, селективность проявляется дважды первый раз при реакции с семикарбазидом и второй раз при перекристаллизации. Если проследить за выходами, сраэу будут заметны значительные потери. К тому же еще обнаружилось, что если заместитель находится в положении 2, растворимости натриевых солей алкилсульфатов и алкилсульфонатов в органических растворителях чрезвычайно малы, в то время как другие изомеры растворяются относительно легко. Так, из смеси различных изомерных алкилсульфатов или алкилсульфо-катов можно экстрагировать хлороформом, метилэтилкетоном или амиловым спиртом все изомеры, кроме 2-алкилсульфата или 2-алкилсуль-фоната, которые остаются нерастворимыми [84]. Алкилсульфонаты, у которых гидрофильная группа находится у второго атома углерода, негигроскопичны другие же изомеры сильно притягивают влагу и на воздухе расплываются. [c.567]

Выше было указано, что путем перекристаллизации из воды и высушивания при 200 °С бихромат калия может быть получен химически чистым, точно соответствующим своей формуле. В то же время он очень устойчив как в твердом состоянии, так и в растворе. Недостатками бихромата являются только сравнительно малая величина грамм-эквивалента и образование в результате реакции Сг -ионов, затрудняющих своей зеленой окраской фиксирование точки эквивалентности. Чтобы ослабить эту окраску, раствор перед титрованием сильно разбавляют водой. [c.404]

Выделенный нафталин, после перекристаллизации из абсолютного спирта, плавился нрн 79,5 С. [c.44]

Для идентификации пропил- и изопропилбензола фракции с т. кип. 151 — 155° и 156—160° окислялись по Ульману [7]. Из продуктов окисления была выделена и идентифицирована бензойная кислота, которая после двухкратной перекристаллизации плавилась при 119—120°. Смешанная проба бензойной кислоты с синтетической депрессии не дала. [c.58]

Семикарбазоны всех изомеров, кроме метилкетонов, легче растворимы и при перекристаллизации смесей преимун1,ественно остаются в маточном растворе. Следовательно, при такой обработке происходит двойная избирательность очистки в пользу /9-кетона. [c.588]

Жирные кислоты изостроения, присутствующие в продуктах окисления парафина, уже значительно труднее выделить в чистом виде. При фракционировании метиловых эфиров жирных кислот, которые были предварительно освобождены от других кислородных соединений, кислоты изостроения накапливаются в цромежуточных фракциях. Омылением и многократной перекристаллизацией можно выделить чистые кислоты (Б. Вайс). Они обладают неприятным запахом и присутствуют в значительных количествах в жирных кислотах, полученных окислением парафина ТТН и парафина Рибек, их содержится приблизительно 12%, а в кислотах, имеющих своим источником синтетический парафиновый гач, их значительно больше (до 30%). Можно с достаточной вероятностью установить присутствие в структуре этих кислот метильных групп в и у-положениях, и возможно, что они имеются также в других положениях (Б. Вайс, Г. Мелап). В головных погонах жирных кислот также установлено наличие кислот изострое-ния. Кислоты, не обработанные силикагелем, содержат дикарбоновые кислоты с 9—16 атомами углерода (Бем). [c.464]

Полученный таким образом нитропродукт был перенесен в колбу, содержавшую около 300 мл ггэлодной воды. Кристаллический осадок промывался слабым раствором соды, затем водой и перекристаллизовывался из этилового спирта. После двухкратной перекристаллизации нитросоединение плавилось при 80—80,5°. Смесь синтетического тринитротолуола и нашего препарата плавилась прп той же температуре. [c.17]

Однако в большинстве случаев продукты реакции вливают в воду, отдувают водяным паром двуокись серы и циклогексан и после нейтрализации раствором едкого натра упаривают досуха. Сухой порошок содержит 85—90% натриевой соли циклогексилсульфоната и 10—15% сульфата натрия. Перекристаллизацией из горячей воды получают циклогексилсульфонат в виде блестящих чешуек. Почти к таким же результатам приводит сульфоокисление гептана, но уже метилциклогексан дает больще серной кислоты как побочного продукта. [c.487]

Состав продуктов нитрования октадекана выясняли окислением нитросоединения в кетон перманганатом калия в щ,елочной среде (см. стр. 274). После очистки перекристаллизацией кетон плавился при 27— 27,5°. Семнкарбазон плавился при температуре, которая указана в литературе для семикарбазона октадеканона-2. [c.566]

Например, концентрацию раствора NaOH устанавливают D результате титрования им раствора щавелевой кислоты. Щавелевая кислота может быть путем перекристаллизации получена химически чистой, строго отвечающей своей формуле Н2С204-2Нг0. В соответствии с этим концентрацию ее раствора находят делением величины точной навески на объем раствора. [c.216]

Х ,ля установки титра щелочей чаще всего пользуются щавелевой кислотой Н2С204-2Нг0 или янтарной кислотой Н2С4Н4О4. Обе эти -сислоты— твердые кристаллические вещества. После перекристаллизации они также получаются достаточно чисты/ и, строго соответствующими своим формулам. Янтарная кислота в качестве стандартного вещества удобнее щавелевой, так как она не содержит кристаллизационной воды, и нет основания опасаться ее выветривания при хранении. [c.233]

Наиболее удобен тетраборат натрия, так как путем перекристаллизации при 60 °С и высущивания на воздухе эту соль легко получить химически чистой, точно соответствующей формуле ЫагВ407-IOH2O. Тетраборат натрия удовлетворяет и другим требованиям, предъявляемым к стандартным веществам, — это вещество достаточно устойчиво в щироких пределах влажности воздуха и его грамм-эквивалент имеет большую величину (190,7 г). При растворении тетрабората в воде происходит реакция [c.294]

Изофталевая и терефталевая кислоты подвергались эте-рификации метиловым спиртом. Диметиловый эфир изофта-левоп кислоты после двукратной перекристаллизации из этилового спирта плавился при 70—7ГС, а диметиловый эфир терефталевой кислоты — при 138—139°С, Ортофталевая кислота при сплавлении с резорцином дала флуоресцеин, щелочной раствор которого дал яркую флуоресценцию. [c.48]

Очистка N320204 легко достигается перекристаллизацией соли из воды и высушиванием при 240—250 °С. Оксалат натрия негигроскопичен, не содержит кристаллизационной воды и не изменяется при хранении. Щавелевую кислоту очищать несколько труднее, чем N320204 она тзкже негигроскопична, но содержит кристаллизационную воду, и в отличие от На2Сг04 способна выветриваться. [c.381]

Перекристаллизацией из водного раствора с последующим высушиванием при 200°С легко получить химически чистый препарат, строго соответствующий формуле К2СГ2О7. Поэтому титрованный раствор бихромата можно готовить, растворяя точную навеску химически чистой соли с последующим разбавлением до определенного объема. [c.393]

Выделенная бензойная кислота, после перекристаллизации горячен водой, плавилась ири 121 — 122 С. По Байльштайну точка плавления бензойной кислоты — 121,5. Смесь синтетически полученной бензойной кислоты и нашей кпслоты плавилась при той же температуре — 121 — 122°С. [c.21]

К отгону добавлялся разбавленный раствор едкого кали до слабощелочной реакции и упаривался. После подкисления была выделена бензойная кислота, которая, после двухкратной перекристаллизации нз горячей воды, плавилась прн 119—12Г и прн смешении с синтетической бензойной кислотой с температурой плавления 121 — 122° депрессии не давала. Идентификация бепзойпой кислоты указывает на присутствие этилбензола в мирзаанском бензине. [c.26]

Остаток после отгона бензойной кислоты содержал двухосновные кислоты, для разделения которых пользовались методом Тауша—Добрянского [9]. Из двух основных кислот в преобладающем количестве была обнаружена изофталсвая кислота из нее был получен ее диметиловый эфир, который после двухкратной перекристаллизации плавился при 65-67°. [c.26]

Идентификация изофталевой кислоты указывает иа присутствие метаксилола в мирзаанском бензине. Из терефтале-вой кислоты был получен ее диметиловый эфир, который после двухкратной перекристаллизации плавился при 138— 140°. [c.26]

Ия фракции 196—206° получен пикрат оранжевого цвета, который при двукратной перекристаллизации из этилового спирта плавился при 116- 12 i°. Указанный пикрат должен представлять смссь пикратов метилированных гомологов нафталина. [c.34]

Полученное нитросоеднненне после двукратной перекристаллизации из этилового спирта плавилось прн 88,5— 89 С. Дннитробензол, полученный нитрованием бензола, плавился прн 88,5—89°С. [c.47]

В продуктах окисления была идентифицирована ортофталевая кислота с т. пл. 189—192° и образовавшийся флуоресцеин дал ясную зеленоватую флуоресценцию в щелочной среде. Эта реакция наряду с температурой плавления указывает на присутствие орто-ксилола в патараширакской нефти. М-фталевая и терефталевая кислоты были идентифицированы в виде их диметиловых эфиров, последние после двухкратной перекристаллизации плавились, первая при 66— 67°, вторая — 136—137°. Идентификация м-фталевой и терефталевой кислот в продуктах окисления ксилольной фракции указывает на присутствие м-ксилола и п-ксилола в патараширакской нефти. [c.58]

Для идентификации ароматического углеводорода, входящего в состав фракции 165—170°, фракция нитровалась. Судя по температуре кипения фракции она должна содержать псевдокумол с т. кип, 169°. Нитрованием фракции 165— 170 получен нитропродукт, который после перекристаллизации из бензола плавился при 179—180°, что указывает на присутствие тринитропсевдокумола в продуктах нитрования и псевдокумола в исследуемой нефти. [c.59]

При ок. гслении фракции 110—112 получена бензойная кислота, которая после двухкратной перекристаллизации из горячей дистиллированной воды плавилась при 121 —122°. Бензойная кислота, полученная окислением продажного то- [c.63]

Из смеси кислот было необходимо выделить индивидуальных представителей. Бензойная кислота отделялась перегонкой водяным паром. К полученному дистилляту добавляли раствор едкого калня до щелочной реакции. Иа раствор соли органической кислоты добавили раствор соляной кислоты, в результате чего была выделена бензойная кислота, которая после двухкратной перекристаллизации плавилась при 117—119°.Т. пл. синтетической бензойной кислоты была 121 — 122°. Смесь обоих препаратов плавилась при 120—121°. Обнаружением бензойной кислоты установлено присутствие этилбензола, а это в свою очередь указывает на присутствие этилциклогексана в супсинском бензине. [c.69]

С целью увеличения концентрации фильтрат испарялся на водяной бане до малого объема и после остывания к нему была добавлена соляная кислота до кислой реакции. Образовавшийся белый осадок бензойной кислоты, после перекристаллизации из горячей воды плавился при 119—120°С. Температура плавления синтетической бензойной кислоты равна 120—12Г, смесь синтетического и нашего препарата плавилась ири 120—12ГС. Идентифицирование толуола в виде бензойной кислоты указывает иа присутствие метилциклогексана в норийском бензине. [c.73]

Вышеуказанные кислоты были идентифицированы сле д ющим образо.м изо- и терефталевые кислоты были этери-фицированы. В стеклянную ампулу помещалось 0,22 г изофталевой кислоты, 2,5 мл метилового спирта и 1—2 кашш соляной кислоты. Запаянная ампула помещалась на 8 часов в кипящую водяную баню. Образовавшийся диметиловый эфир изофталевой кислоты, после перекристаллизации из этилового спирта плавился при 71—72°. Аналогично проводилось этерифицирование терефталевой кислоты образовавшийся диметиловый эфир терефталевой кислоты плавился при 137—139 . [c.79]

Исследуемая фракция в количестве 2,246 г по каплям добавлялась к смеси серной и дымящей азотной кислот (2—1). После этого смесь нагревалась на водяной бане в продолжение нескольких часов и после охлаждения переносилась в чашку с водой и оставлялась на ночь. Образовавшееся нигросоединение состояло из двух фаз (желтая маслянистая жидкость и кристаллы). Обработкой этиловым эфиром был выделен белый, в эфире нерастворимый осадок, который перекристаллизовывался из бензола и ацетона. После перекристаллизации из ацетона выделились белые, блестящие кристаллы с температурой плавления 171 —173°. В бензоле растворимый осадок плавился при температуре 166—167°. [c.80]

Полученное нитросоеднненне было пронитрованно повторно без охлаждения образовавшееся нитросоединение обрабатывалось аналогично предыдущему опыту. После перекристаллизации из этилового спирта (основная масса осадка не растворилась в спирте) нитросоедииепие расплавилось в довольно широком интервале — 112—120°, что указывало не нечистоту продукта. После перекристаллизации из бензола нитросоединение плавилось при 116—120° и легко растворялось в натриевой щелочи с образованием красного окрашивания., [c.81]

Химия для поступающих в вузы 1985 (1985) -- [ c.104 ]

Химия для поступающих в вузы 1993 (1993) -- [ c.118 ]

Учебник общей химии (1981) -- [ c.126 ]

Пособие по химии для поступающих в вузы 1972 (1972) -- [ c.107 ]

Органикум. Практикум по органической химии. Т.2 (1979) -- [ c.54 ]

Руководство по неорганическому синтезу (1965) -- [ c.260 ]

Начала техники лабораторных работ Изд.2 (1971) -- [ c.155 , c.182 , c.184 ]

Процессы и аппараты химической технологии Часть 2 (2002) -- [ c.301 ]

Техника лабораторной работы в органической химии (1952) -- [ c.50 ]

Органическая химия (1979) -- [ c.26 , c.27 ]

Практикум по органическому синтезу (1976) -- [ c.39 , c.41 , c.58 , c.63 ]

Химический анализ в металлургии Изд.2 (1988) -- [ c.149 ]

Основные процессы синтеза красителей (1952) -- [ c.38 ]

Идентификация органических соединений (1983) -- [ c.428 ]

Основы аналитической химии Часть 2 (1965) -- [ c.23 ]

Выращивание кристаллов из растворов Изд.2 (1983) -- [ c.134 ]

Курс аналитической химии (2004) -- [ c.189 ]

Большой энциклопедический словарь Химия изд.2 (1998) -- [ c.286 ]

Техника лабораторной работы в органической химии (1963) -- [ c.87 , c.215 ]

Лабораторная техника химического анализа (1981) -- [ c.44 , c.46 ]

Химический анализ (1966) -- [ c.346 ]

Химическое разделение и измерение теория и практика аналитической химии (1978) -- [ c.479 ]

Общий практикум по органической химии (1965) -- [ c.45 ]

Общая химия и неорганическая химия издание 5 (1952) -- [ c.78 , c.86 ]

Основы органической химии (1983) -- [ c.56 ]

Очерк общей истории химии (1969) -- [ c.180 ]

Химическая технология вяжущих материалов (1980) -- [ c.95 ]

Капельный анализ (1951) -- [ c.37 ]

Основные начала органической химии Том 1 Издание 6 (1954) -- [ c.29 ]

Количественный анализ (1963) -- [ c.45 ]

Органикум Часть2 (1992) -- [ c.56 ]

Техника лабораторных работ (1966) -- [ c.423 , c.448 ]

Руководство по анализу кремнийорганических соединений (1962) -- [ c.135 ]

Учебник общей химии 1963 (0) -- [ c.118 ]

Органическая химия (1972) -- [ c.470 ]

Качественный анализ (1964) -- [ c.15 ]

Микрокристаллоскопия (1946) -- [ c.62 ]

Методы эксперимента в органической химии Часть 1 (1980) -- [ c.108 ]

Количественный анализ (0) -- [ c.52 ]

Практикум по органическому синтезу (1976) -- [ c.39 , c.41 , c.58 , c.63 ]

Лекционные опыты по общей химии (1950) -- [ c.104 ]

Техника лабораторных работ Издание 9 (1969) -- [ c.557 , c.591 ]

Аналитическая химия (1980) -- [ c.239 ]

Технология минеральных удобрений и солей (1956) -- [ c.43 ]

Курс аналитической химии (1964) -- [ c.222 ]

Химия и биология белков (1953) -- [ c.13 ]

Кристаллизация из растворов в химической промышленности (1968) -- [ c.0 ]

Технология минеральных солей (1949) -- [ c.110 ]

Органическая химия (1972) -- [ c.470 ]

Органическая химия Издание 2 (1976) -- [ c.16 ]

Органическая химия Издание 3 (1980) -- [ c.17 ]

Справочник для работников лабораторий спиртовых заводов (1979) -- [ c.51 , c.52 ]

Кристаллизация в химической промышленности (1979) -- [ c.14 , c.17 , c.95 , c.96 , c.318 ]

Курс аналитической химии Издание 2 (1968) -- [ c.272 ]

Курс аналитической химии Издание 4 (1977) -- [ c.271 ]

Техника лабораторной работы в органической химии Издание 3 (1973) -- [ c.80 ]

Химия изотопов (1952) -- [ c.225 , c.277 ]

Основы аналитической химии Кн 2 (1965) -- [ c.23 ]

Основы общей химии Т 1 (1965) -- [ c.165 ]

Основы общей химии Том 2 (1967) -- [ c.280 ]

Основы общей химии Том 2 Издание 3 (1973) -- [ c.126 , c.163 ]

Практикум по общей химии (1948) -- [ c.85 ]

Практикум по общей химии Издание 2 1954 (1954) -- [ c.82 , c.88 ]

Практикум по общей химии Издание 3 (1957) -- [ c.83 , c.89 ]

Практикум по общей химии Издание 4 (1960) -- [ c.83 , c.89 ]

Практикум по общей химии Издание 5 (1964) -- [ c.91 , c.98 ]

Основные процессы синтеза красителей (1957) -- [ c.38 ]

Методы концентрирования микроэлементов в неорганическом анализе (1986) -- [ c.32 ]

Основы общей химии том №1 (1965) -- [ c.165 ]

Процессы и аппараты химической технологии Часть 2 (1995) -- [ c.301 ]

Пороха и взрывчатые вещества (1936) -- [ c.388 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология