ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Перегонка с водяным паром из "Практикум по органическому синтезу Издание 5" Перегонка с водяным паром — один из распространенных методов разделения и очистки органических веществ. Этот метод щироко используется не только в лаборатории, но и в промышленности. [c.70] Применяют перегонку с водяным паром для веществ как жидких, так и твердых, мало растворимых в воде и обладающих значительным давлением пара при температуре кипения воды. Высококипящий компонент перегоняется вместе с водой при атмосферном давлении и температуре ниже 100 °С. [c.70] С повышением температуры давление паров воды и давление паров не смешивающегося с нею вещества возрастают практически независимо одно от другого. Кипение начинается, когда сумма парциальных давлений насыщенного пара будет равна внешнему давлению. [c.70] Из сказанного следует, согласно закону Дальтона, что суммарное давление пара Р является суммой парциальных давлений паров перегоняемого вещества А и воды В Р = Ра + Рв- Таким образом, эта смесь перегоняется при более низкой температуре, чем чистая вода. В дистиллате будут одновременно пары воды и перегоняемого вещества. [c.70] Давление паров воды рв при температуре перегонки может быть найдено из таблицы 1 приложения. Давление паров вещества рл, следовательно, равно 101,325 —Рв (в кПа). [c.70] Перегонку с водяным паром проводят в приборе (рис. 47), состоящем из парообразователя, перегонной колбы, холодильника, алонжа и приемника. Парообразователь имеет предохранительную трубку, которая доходит почти до дна парообразователя и предохраняет систему от резкого повышения давления, вызванного сильным нагреванием. Обычно при повышении давления вода поднимается по этой трубке, иногда происходит даже выброс воды наружу. В таких случаях нужно убавить нагрев. [c.71] Если нет стандартного прибора на щлифах, в качестве перегонной можно применять и круглодонную колбу. Трубка, по которой пар вводится в эту колбу, должна доходить почти до самого ее дна. Не следует допускать переброса перегоняемой жидкости в приемник. Для этого колба должна быть с длинным горлом и располагать ее надо несколько наклонно, чтобы брызги не попадали в пароотводную трубку, которая лишь немного выступает из пробки. Другим концом эту трубку соединяют с холодильником. Колбу наполняют жидкостью не более чем на Уз- Между парообразователем и круглодонной колбой помещают стеклянный тройник. На его боковой отросток надевают резиновую трубку с винтовым зажимом. Этот тройник позволяет разбирать прибор после того, как остынут колба и парообразователь и, кроме того, он выполняет роль водоотделителя. Дело в том, что пар из парообразователя идет влажный и перегонная колба может быстро заполниться водой. В боковом отростке тройника вода накапливается, и время от времени ее спускают. [c.71] Перегонку с водяным паром ведут следующим образом парообразователь заполняют водой приблизительно на Уз его объема и нагревают до температуры кипения. Одновременно нагревают перегонную колбу. Все это время резиновая трубка, надетая на тройник, открыта. Предварительный нагрев перегонной колбы необходим потому, что иначе пары воды, поступающие в колбу, будут охлаждаться и конденсироваться, увеличивая объем жидкости. Если же смесь предварительно нагреть, объем жидкости почти не изменяется. Когда вода в парообразователе закипит, закрывают резиновую трубку. Образующиеся пары конденсируются в холодильнике и поступают в приемник в виде эмульсии. Если вещество осаждается в виде кристаллов в холодильнике, то на короткое время прекращают подачу охлаждающей воды, и пары вещества, идущие из колбы, расплавляют кристаллы. Нужно стараться не допустить, чтобы несконденсировавшийся пар увлек с собой перегоняемое вещество. Впуск холодной воды в холодильник нужно производить осторожно. [c.72] Перегонку ведут до тех пор, пока из холодильника не начнет вытекать чистая вода. После окончания перегонки сначала открывают зажим, а затем гасят горелки, иначе при охлаждении парообразователя в нем создается вакуум и жидкость из перегонной колбы может быть втянута в паровик. [c.72] Погон разделяют в делительной воронке, затем остаток вещества экстрагируют из воды каким-либо растворителем. [c.72] Для увеличения выхода отгоняемого вещества, когда плотность данного вещества близка к плотности воды, рекомендуется прибавлять к воде хлорид натрия. Это снижает растворимость органического вещества в воде, а также увеличивает плотность водного раствора, что способствует его расслаиванию. [c.72] Для перегонки веществ, давление паров которых при 100 °С столь незначительно, что они очень плохо перегоняются с водяным паром, можно использовать перегретый водяной пар, который получается в так называемых пароперегревателях (рис. 48). В качестве пароперегревателя используют свернутую в спираль медную трубку, которую включают между парообразователем и колбой для перегонки, и нагревают горелкой до необходимой температуры. Колбу для перегонки помещают на масляную баню, нагретую до температуры примерно на 10 °С выше температуры подаваемого перегретого пара. [c.73] Малые количества вещества можно перегонять с водяным паром в приборе, изображенном на рис. 49. [c.73] Вернуться к основной статье