ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дибутиловый эфир из "Практикум по органическому синтезу Издание 5" В круглодонную колбу прибора 1 вносят 62 мл 1-бутанола и при перемешивании приливают 7 мл концентрированной серной кислоты. Смесь спирта и кислоты осторожно нагревают через асбестовую сетку, следя за тем, чтобы температура отходящих паров не превышала 100—101 °С (при нарушении температурного режима могут образоваться бутилен и продукты его полимеризации, обугливания и восстановления серной кислоты до ЗОг). Происходит медленная отгонка дистиллата. Время от времени дистиллат отделяют от воды и переносят в капельную воронку, из которой вводят его по каплям обратно в реакционную колбу. Воду сливают в мерный цилиндр. После 3—4 ч, когда отгонится 10 мл воды, отделяют дистиллат от воды, вносят его обратно в колбу, кипятят еще 15—20 мин, а затем прекращают нагревание. [c.134] Содержимое колбы охлаждают, при перемешивании и охлаждении вносят 30 мл 3 раствора гидроксида натрия и переносят в делительную воронку. Промывание раствором щелочи ведут до тех пор, пока промывные воды не будут показывать щелочную реакцию. Затем эфирный слой промывают 30 мл воды и 30 мл насыщенного раствора хлорида кальция. Тщательно отделив эфирный слой в сухую склянку, сушат его хлоридом кальция. [c.134] Высушенный эфирный слой отфильтровывают и перегоняют из круглодонной колбы на 100 мл с дефлегматором, собирая погон до 135 °С. Затем остаток в колбе охлаждают, вносят туда кусочек металлического натрия защитные очки ) и перегоняют дибутиловый эфир, собирая его в пределах 140—145 °С не перегонять досуха ввиду опасности взрыва). [c.134] Выход дибутилового эфира 25 г. [c.134] Применяется как растворитель, используется в синтезе Гриньяра. При длительном хранении дибутилового эфира образуются взрывчатые пероксиды, в связи с чем перед употреблением берут пробу на их содержание. [c.134] Вернуться к основной статье