ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Трифенилкарбинол из "Практикум по органическому синтезу Издание 5" В круглодонную трехгорлую колбу вместимостью 500 мл помещают 3 г стружек магния и несколько кристалликов иода. Туда же вливают 15 мл абсолютного диэтилового эфира и Уз раствора (13 мл) бромбензола в 40 мл абсолютного эфира. Через несколько минут начинается самопроизвольная реакция, и эфир закипает. Задержка начала реакции свидетельствует о недостаточной чистоте реактивов. После начала самопроизвольной реакции в колбу через капельную воронку постепенно приливают остаток эфирного раствора бромбензола, таким образом регулируя его подачу, чтобы эфир кипел интенсивно, но не слищ-ком бурно. После введения всего эфирного раствора бромбензола реакционную смесь нагревают на водяной бане, поддерживая легкое кипение эфира в течение 30 мин. [c.254] Реакция считается законченной, когда остается лищь несколько маленьких кусочков магния и раствор станет мутным или коричневым. [c.254] Затем колбу с полученным магнийбромфенилом снаружи охлаждают холодной водой со льдом и медленно приливают охлажденный раствор 18,2 г бензофенона, предварительно растворенного в 25 мл диэтилового эфира, после чего колбу нагревают на водяной бане 30 мин. Затем колбу снова охлаждают водой со льдом и при постоянном перемешивании, не разбирая прибора, гидролизуют продукт реакции охлажденной водой, после чего приливают минимальное количество наполовину разбавленной концентрированной хлороводородной кислоты, необходимое для полного растворения осадка основной соли магния. [c.254] Получившиеся водный и эфирный слои разделяют в делительной воронке и из водного слоя делают одну эфирную вытяжку 20 мл обычного эфира. Эфирную вытяжку промывают раствором гидрокарбоната натрия для удаления желтой окраски, затем отгоняют эфир на водяной бане (прибор 2), после чего подвергают смесь перегонке с водяным паром для удаления непрореагировавшего бромбензола и побочно образовавшегося дифенила. [c.254] Оставшийся в колбе в виде кристаллической массы трифенилкарбинол отсасывают на воронке Бюхнера и сушат. [c.255] Трифенилкарбино.п — бесцветный кристаллический продукт п.1=162°С. Легко перекристаллизовывается из этанола, бензола или лигроина. [c.255] Вернуться к основной статье