ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Монохлоруксусная кислота из "Практикум по органическому синтезу Издание 2" Промывную склянку посредством тройника соединяют со склянкой Тищенко, где находится 4 н. раствор едкого натра, используемого для очистки этилена от сернистого газа. Тройник при помощи согнутой трубки соединяют с верхним отверстием капельной воронки для выравнивания давления в приборе. [c.139] Давление нужно выравнивать, так как иначе этилен не будет проходить через серную кислоту, а пойдет через капельную воронку, поскольку вес столба жидкости в воронке меньше, чем суммарный вес столба жидкости в промывных склянках. [c.140] Перед началом работы нужно обратить внимание на правильность сборки прибора (рис. 89) и проверить газонепроницаемость поглотительных склянок. Газонепроницаемость поглотительных склянок проверяют при помощи промывной склянки с серной кислотой, которую соединяют с поглотительными склянками и газометром, наполненным азотом или воздухом. Пропуская через поглотительную систему азот, следят за прохождением пузырьков газа. [c.140] В круглодонную колбу прибора I вливают 15 мл этилового спирта и осторожно при перемешивании и наружном охлаждении добавляют 45 жл концентрированной серной кислоты. [c.140] Затем вносят 20 г сухого крупнозернистого песка, отсеянного от мелких частиц для ускорения отщепления воды и 10 г безводного сернокислого алюминия, действующего каталитически. В капельную воронку помещают смесь 30 мл этилового спирта и 45 мл кпниентрированной серной кислоты. При этом нужно следить, чтобы трубка капельной воронки была целиком заполнена смесью спирта и серной кислоты. Перед тем как вставить воронку в колбу, открывают, кран капельной воронки, погружают отводную трубку последней в приготовленную смесь спирта и серной кислоты и осторожно засасывают ее до тех пор, пока не заполнится вся отводная трубка. Быстро закрывают кран, вставляют пробку в колбу и вливают остаток смеси в капельную воронку. [c.141] Колбу так нагревают на песочной бане, чтобы температура не превышала 170° С, и постепенно приливают смесь спирта и серной кислоты из капельной воронки. Скорость прибавления смеси нужно регулировать таким образом, чтобы этилен выделялся быстро (но не сплошной струей) и в колбе не происходило сильного вспенивания нагреваемой массы. Выделяющийся этилен проходит через промывную склянку Дрекселя с концентрированной серной кислотой, склянку Тищенко с 4 н. раствором едкого натра и две поглотительные склянки Дрекселя, содержащие по 5 мл брома, поверх которого наливают воду слоем в 1 см (для уменьшения потерь брома за счет испарения). [c.141] Через 2 ч после начала реакции, когда исчезает окраска брома в обоих поглотительных склянках, сразу же разъединяют склянки, иначе при охлаждении содержимое их может перемешаться. [c.141] Сырой дибромэтан переносят в делительную воронку, промывают водой, затем разбавленным раствором едкого натра до полного обесцвечивания и еще несколько раз водой. Продукт сушат над хлористым кальцием и перегоняют (прибор 2) ппи 130—132° С. [c.141] Выход 1,2-дибромэтана 30г. [c.141] Применяется для получения этилендиамина, в качестве добавок к мотор вому топливу и для синтеза лекарственных препаратов, например пиперазина. [c.141] Уксусная кислота, ледяная. Колба круглодониая (200 мл). . [c.142] Красный фосфор. . 5 г (0,16 г-атом) Холодильник Либиха. [c.142] Хлор (из баллона) Холодильник воздушный. [c.142] Прибор для отсасывания. . [c.142] Холодильник закрывают пробкой со стеклянной трубкой, которую соединяют с двумя склянками Тищенко с раствором едкого натра. Необходимо применять корковые пробки, так как резина быстро разрушается хлором, при этом корковые пробки и каучуковые трубки следует пропарафинить. [c.142] Скорость реакции хлорирования зависит от освещенности, поэтому прибор собирают на хорошо освещенном месте, а также освещают сильной электролампой, укрепленной в зеркальном рефлекторе. [c.142] В круглодонную колбу прибора 1 помещают 57 мл ледяной уксусной кислоты и 5 г высушенного в эксикаторе красного фосфора, действующего каталитически. Колбу нагревают на кипящей водяной бане и пропускают сильную струю хлора из баллона. [c.142] Осторожно Работать с хлором следует в противогазе. Хлор сильно раздражает легкие и слизистые оболочки. Первая помощь пострадавшего выводят на свежий воздух. [c.142] Продукт реакции перегоняют под тягой из колбы Вюрца, снабженной воздушйы холодиХь1шкоЖ. Сначала отгоняются хлори-стый ацетил и не вступившая в реакцию уксусная кислота, а при 150—200° С — монохлоруксусная кислота, которую затем охлаждают ледяной водой. [c.143] Выпавшие кристаллы быстро отфильтровывают (иначе кристаллы СНгСЮООН расплываются на воздухе) на приборе для отсасывания и отжимают пестиком на фильтре. Фильтрат перегоняют еще раз, собирая фракцию при 170—200° С. Ее также охлаждают, затем отсасывают выделившиеся кри9таллы, которые соединяют с первой порцией кристаллов и перегоняют еще раз при 170—190° С. [c.143] Вернуться к основной статье