ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бромбензол из "Практикум по органическому синтезу Издание 2" Колба круглодонная (200 лл) Колба Вюрца (50 мл). ... [c.144] В реакционную колбу емкостью 200 мл вносят 0,5 г железных опилок, приливают 22 мл бензола, предварительно высушенного над хлористым кальцием. Затем из капельной воронки при встряхивании медленно прибавляют бром (см. гл. I). Если бром, бензол и посуда хорошо высушены, то реакция начинается сразу, в случае задержки реакции можно смесь слегка нагреть на водяной бане. После того как начнется выделение бромистого водорода, приливают оставшееся количество брома с такой скоростью, чтобы реакция протекала равномерно и интенсивно, но не становилась бурной, так как быстрое введение брома и повышение температуры способствует образованию дибромбензола. [c.145] После введения всего количества брома для завершения реакции нагревают содержимое колбы в течение 20—30 мин на водяной бане, постепенно повышая температуру с 15—25° до 60—70° С, пока над жидкостью не исчезнут бурые пары брома. Затем в колбу наливают воду, встряхивают полученную смесь и осторожно сливают раствор из колбы в делительную воронку, наблюдая, чтобы железные опилки не попали в воронку. Снова промывают жидкость водой и перегоняют с водяным паром (прибор 2). Сначала отгоняется бромбензол с появлением в холодильнике кристаллов п-дибромбензола меняют приемник и собирают п-дибромбензол до тех пор, пока не будет конденсироваться только вода. Отогнанный бромбензол отделяют в делительной воронке от воды, сушат над хлористым кальцием в течение 1 ч и перегоняют из колбы Вюрца емкостью 50 мл, применяя воздушный холодильник (прибор 3). [c.145] Для сушки бромбензола вносят бромбензол и хлористый кальций в колбу, снабженную обратным воздушным холодильником. Нагревают смесь на водяной бане до 60—70° С (часто встряхивая) до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной. [c.145] Осадок п-дибромбензола высушивают на фильтровальной бумаге (для отделения жидкого о-дибромбензола) и перекристаллизовывают из небольшого количества спирта (см. стр. 55). [c.146] Фракцию, кипящую в пределах 140—170° С, перегоняют вторично (прибор 3), собирая чистый бромбензол при 152—158° С. [c.146] Первую часть синтеза (процесс бромирования) проводят, как в предыдущем случае. Полученный продукт переносят в делительную воронку, промывают водой, переливают в сухую колбу, сушат прокаленным хлористым кальцием, после чего перегоняют (прибор 2), собирая фракцию, кипящую в пределах 140— 170° С. Собранную фракцию перегоняют вторично при 154—160° С. С остатком, находящимся в колбе Вюрца, поступают так же, как указано на стр. 145. [c.146] Выход бромбензола 13 г, а -дибромбензола 1 г. [c.146] Вернуться к основной статье