ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Трифенилкарбинол из "Практикум по органическому синтезу Издание 2" Магний металлический (стружки). . Мешалка. [c.288] Абсолютный диэтиловый эфир. ... Воронка капельная. [c.288] Бензофенон. ... 18,2 г (0,1 моль) Трубка хлоркальциевая. [c.288] Диэтиловый эфир.40 лл Колба Вюрца (300 мл). [c.288] Соляная кислота Алонж. [c.288] В круглодонную, трехгорлую колбу емкостью 300 мл помещают 3 г стружек магния и несколько кристалликов иода (см. стр. 286). Туда же вливают 15 мл абсолютного эфира и /з раствора (13 жл) бромбензола в АО мл абсолютного эфира. Через несколько минут начинается самопроизвольная реакция и эфир закипает. Задержка начала реакции свидетельствует о недостаточной чистоте реактивов. После начала самопроизвольной реакции в колбу через капельную воронку постепенно приливают остаток эфирного раствора бромбензола, таким образом регулируя его подачу, чтобы эфир кипел интенсивно, но не слишком бурно. После введения всего эфирного раствора бромбензола реакционную смесь нагревают на водяной бане, поддерживая легкое кипение эфира в течение 30 мин. [c.289] Реакция считается законченной, когда остается лишь несколько маленьких кусочков магния (см. стр. 287) и раствор станет мутным или коричневым. [c.289] Затем колбу с полученным магнийбромфенилом снаружи охлаждают холодной водой со льдом и медленно приливают охлажденный раствор 18,2 г бензофенона, предварительно растворенного г. 25 мл эфира, после чего колбу нагревают на водяной бане 30 мин. Затем колбу снова охлаждают водой со льдом и при постоянном помешивании, не разбирая прибора, гидролизуют продукт реакции охлажденной водой, после чего приливают минимальное количество наполовину разбавленной концентрированной соляной кислоты, необходимое для полного растворения осадка основной соли магния. [c.289] Получившиеся водный и эфирный слои разделяют в делительной воронке и из водного слоя делают одну эфирную вытяжку 20 мл обычного эфира. Эфирную вытяжку промывают раствором кислого углекислого натрия для удаления желтой окраски, затем отгоняют эфир на водяной бане (прибор 2), после чего подвергают смесь перегонке с водяным паром для удаления непрореагировавшего бромбензола и побочно образовавшегося дифенила. [c.289] Оставшийся в колбе в виде кристаллической массы трифенилкарбинол отсасывают на воронке Бюхнера и сушат. [c.290] Вернуться к основной статье