ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дибутиловый эфир из "Практикум по органическому синтезу Издание 3" Формула СНз (СНа) 2—СНг—О—СНг— (СНг) г—СНз. [c.142] Серная кислота (d = 1,84) 7 мл Форштосс двурогий. [c.142] Едкий натр, 3 н. раствор 200 мл Термометр. [c.142] Хлористый кальций Холодильник Либиха. . [c.142] Металлический натрий Воронка капельная. [c.142] В круглодонную колбу прибора 1 вносят 62 мл бутилового спирта и при перемешивании приливают 7 мл концентрированной серной кислоты. Смесь спирта и кислоты осторожно нагревают через асбестовую сетку, следя за тем, чтобы температура отходящих паров не превышала 100—101 °С (при нарушении температурного режима могут образоваться бутилен и продукты его полимеризации, обугливания и восстановления серной кислоты до SO2). Происходит медленная отгонка дистиллята. Время от времени дистиллят отделяют от воды и переносят в капельную воронку, из которой вводят его по каплям обратно в реакционную колбу. Воду сливают в мерный цилиндр. После 3—4 ч, когда отгонится 10 мл воды, отделяют дистиллят от воды, вносят его обратно в колбу, кипятят еще 15—20 мин, а затем прекращают нагревание. [c.143] Содержимое колбы охлаждают, при перемешивании и охлаждении вносят 30 мл 3 н. раствора едкого натра и переносят в делительную воронку. Промывание раствором щелочи ведут до тех пор, пока промывные воды не будут показывать щелочную реакцию. Затем эфирный слой промывают 30 мл воды и 30 мл насыщенного раствора хлористого кальция. Тщательно отделив эфирный слой в сухую склянку, сушат его хлористым кальцием. [c.143] Высушенный эфирный слой отфильтровывают и перегоняют из круглодонной колбы емкостью 110 мл с дефлегматором, собирая погон до 135 °С. Затем остаток в колбе охлаждают, вносят туда кусочек металлического натрия [защитные очки ) и перегоняют дибутиловый эфир, собирая его в пределах 140—145 °С (не перегонять досуха ввиду опасности взрыва ). [c.143] Выход дибутилового эфира 25 г. [c.143] Дибутиловый эфир — бесцветная жидкость мол. вес 130,22 т. кип. 141,97 °С т. пл. —95,37 °С df = 0,7688 1,3992. [c.143] Применяется как растворитель, используется в синтезе Гриньяра. При длительном хранении дибутилового эфира образуются взрывчатые перекиси, в связи с чем перед употреблением берут пробу на их содержание. [c.143] Вернуться к основной статье