ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аспирин Ацетилсалициловая кислота из "Практикум по органическому синтезу Издание 3" Салициловая кислота 12,5 г Уксусный ангидрид. . [c.166] Предохранительная склянка Термометр. [c.166] В круглодонную колбу прибора- 1 помещают 12,5 г салициловой кислоты, 10 мл уксусного ангидрида (осторожно] уксусный ангидрид огнеопасен, раздражает кожу) и 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают (прибор 1) на водяной бане при 60 С в течение 1 ч. После этого доводят температуру до 90— 95 °С и выдерживают реакционную смесь при этой температуре 20 мин. Затем при помешивании дают жидкости остыть. После охлаждения жидкость выливают в 20 мл воды, перемешивают, отсасывают на воронке Бюхнера выделившийся аспирин и промывают его небольшим количеством холодного толуола. [c.166] Аспирин для очистки можно перекристаллизовать из разбавленной (1 1) уксусной кислоты, бензола, хлороформа или этилового спирта. [c.166] Предохранительная склянка. . Термометр. [c.166] В круглодонную колбу прибора 1 помещают 15 мл сухого бензола (бензол следует высушить хлористым кальцием), 12,5 г сухой салициловой кислоты, 9 мл свежеперегнанного уксусного ангидрида (уксусный ангидрид перегоняют над безводным ацетатом натрия) и нагревают смесь в течение 4 ч на кипящей водяной бане (прибор 1), время от времени встряхивая колбу. Затем берут пробу реакционной жидкости на наличие в ней салициловой кислоты, которая с водным раствором хлорного железа дает характерное фиолетовое окрашивание. [c.167] Если салициловая кислота не обнаружена, то содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр на воронке для горячего фильтрования (см. стр. 48) и оставляют фильтрат стоять в фарфоровой чашке на сутки. [c.167] На следующий день чашку помещают на 0,5 ч в охладительную баню (температура от —5 до --10°С), после чего выпавший рсадок аспирина отсасывают на воронке Бюхнера, промывают сухим, охлажденным до 6°С бензолом до исчезновения запаха уксусной кислоты и сушат. Можно использовать фильтрат для извлечения оставшегося в растворе аспирина. [c.167] Сначала от фильтрата при нагревании на водяной бане отгоняют с холодильником бензол, а затем в вакууме (20 мм рт.ст.) — уксусную кислоту и уксусный ангидрид. [c.167] Аспирин (ацетилсалициловая кислота) — бесцветные кристаллы в виде игл или пластинок слабокислого вкуса плохо растворим в воде, хорошо — в водных растворах щелочей. Мол. вес 180,16 т. пл. 136,5 °С. [c.167] Широкое применение находит в медицине как жаропонижающее и болеутоляющее средство. [c.167] При нагревании со щелочами аспирин распадается на салициловую и уксусную кислоты. [c.167] Вернуться к основной статье