ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ацетоуксусный эфир из "Практикум по органическому синтезу Издание 3" В сухую круглодонную колбу (250 мл) (прибор 1) помещают 56 мл уксусноэтилового эфира и через второе отверстие форштосса, приоткрывая пробку, вносят 5 г мелко нарезанного металлического натрия. Постепенно начинается слабое выделение водорода и спустя некоторое время жидкость умеренно закипает. [c.279] После того как течение реакции замедлится, колбу нагревают на песочной бане в течение 2—3 ч, поддерживая слабое кипение смеси. Если в колбе осталось немного кусочков натрия, то следует перевести их в этилат, добавив 2—3 мл этилового спирта. Образовавшийся окрашенный прозрачный раствор при перемешивании подкисляют 30 мл 50%-ной уксусной кислоты до кислой реакции по лакмусу. [c.279] Если в уксусноэтиловом эфире было много влаги, то получается желатнно образная масса (едкий натр). [c.279] Затем для расслаивания добавляют насыщенный раствор хлористого натрия в количестве, равном объему реакционной смеси. Если при этом выпадает осадок, его растворяют небольшим количеством воды при перемешивании. После этого в делительной воронке отделяют верхний слой, состоящий из ацетоуксусного и уксусноэтилового эфиров, и встряхивают этот слой с небольшим количеством насыщенного на холоду раствора бикарбоната натрия. Отделенный органический раствор сушат над хлористым кальцием, а затем отгоняют избыток уксусноэтилового эфира, выкипающего до 95 °С, осторожно нагревая колбу на песочной бане (прибор 2). [c.279] Остаток в колбе перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 86—90°С при 30 мм рт. ст. или 69—73°С при 12 мм рт.ст. [c.279] В колбе после отгонки ацетоуксусного эфира остается кристаллизующаяся при охлаждении дегидрацетовая кислота. [c.279] Ацетоуксусный эфир — бесцветная жидкость с освежающим запахом плохо растворим в воде, смешивается с органическими растворителями. Мол. вес 130,14 т. кип. 181 °С (с разложением) при 760 мм рт. ст, или 69—73 °С при 12 мм рт. ст., т. пл. —45 °С = 1,023 д = 1,4198. [c.280] Применяется в производстве красителей, лекарственных веществ и для синтетических целей. [c.280] Ацетоуксусный эфир с водным раствором хлорного железа дает красно-фиолетовую окраску. [c.280] Колба круглодонная (250 мМ) Холодильник Либиха. . . . . Трубка хлоркальциевая. . . . [c.281] В круглодонную колбу емкостью 250 мл приливают 10 г ацетофенона, 18 г уксусноэтилового эфира, 60 мл абсолютного эфира (см. гл. И) и прибавляют нарезанный тонко металлический натрий. [c.281] Ацетофенон — снотворное средство. При работе необходимо избегать вдыхания его паров. [c.281] Уксусноэтиловый эфир обладает наркотическим действием и раздражает слизистые оболочки. [c.281] Через некоторое время эфир закипает. После того как кипение эфира уменьшается, колбу нагревают на водяной бане в течение 45 мин (прибор 1). [c.281] После окончания реакции охлаждают реакционную смесь и отсасывают на воронке Бюхнера выделившийся натрийбензоилацетон, который промывают сухим эфиром и отжимают между листами фильтровальной бумаги. Затем натрийбензоилацетон растворяют в 100 мл воды, фильтруют и, подкисляя раствор уксусной кислотой при одновременном охлаждении льдом, осаждают бензоилацетон. Выделившиеся кристаллы отсасывают, промывают водой и сушат в эксикаторе. [c.281] Бензоилацетон (1-фенил-1,3-бутандион)—кристаллы с сильным запахоч, хорошо растворимы в спирте и эфире. Мол. вес 162,19 т. кип. 261—262 °С при 760 мм рт. ст. или 134—136 °С при 16 мм рт. ст. т. пл. 61 С 4° = 1,044. [c.281] Бензоилацетон применяется в парфюмерной промышленности. [c.281] С водным раствором хлорного железа бензоилацетон дает красное окрашивание. [c.281] Вернуться к основной статье