ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Адсорбционная колоночная хроматография из "Хроматографические методы в неорганическом анализе" Колонка 500X2 мм неподвижная фаза лихросорб 51 60, размер частиц 30 мкм подвижная фаза н-гептан/бензол (град. — градиентное элюирование, от 40 до 100% бензола) скорость потока 1,5 см /мнн (( в минутах) обнаружение в УФ-свете при 360 нм проба 50 мкм (содержащая по 10- г каждого металла). [c.38] опубликованные до настоящего времени, можно разделить на две группы 1) разделение некоторых (часто изомерных) хелатов одного или нескольких элементов (табл. 7) и 2) разделение нескольких элементов в виде известных комплексных соединений. [c.38] На рис. 9 на примере адсорбционной хроматографии бензилметилдитиокарбонатов металлов показан переход от ТСХ к колоночной хроматографии. [c.38] Возможность разделения дитиокарбаматов и дитизонатов методом ВЭЖХ, как и ТСХ (см. разд. 1.1.1), исследовалась наиболее тщательно. Однако для решения практических аналитических задач этот метод до сих пор не применяется. В качестве адсорбентов были опробованы различные силикагели с частицами диаметром от 5—10 до 30—40 мкм. На рис. 10 показано, как происходит разделение на частицах различного диаметра. При правильном выборе сорбентов и хелатов менее чем за 30 мин можно разделить до 10 элементов (рис. 10,Л). [c.38] Химически модифицированные силикагели, содержащие алкильные группы от Сг до is, связанные через атомы кремния, химически стабильны и позволяют с хорошей воспроизводимостью проводить разделение самых различных соединений — от полярных до неполярных, используя в качестве подвижной фазы смеси воды и относительно полярных органических растворителей типа метанола или ацетонитрила. [c.40] В литературе описаны примеры успешного разделения хелатных комплексов, содержащих в качестве лигандов основания Шиффа и дитиокарбаматы (табл. 9). Хотя эта самая новая область хроматографии неорганических соединений (где в отличие от обращенно-фазовой ТСХ при.меняются химически связанные фазы) рассматривается пока лишь в немногих работах, эффективность, присущая таким системам, несомненно, будет способствовать распространению метода. Существенно, однако, что хелаты металлов сравнительно стабильны к воздействию воды и обладают значительной растворимостью в подвижной фазе. [c.40] Обращенно-фазовая хроматография непригодна, например, для разделения р-дикетонатов металлов (см. [c.40] Обращенно-фазовая хроматография ионных пар с применением детилтриметиламмоний-иона в качестве противоиона описана впервые относительно недавно (рис. 14) как метод разделения ряда анионов. Основные особенности этого нового метода заключаются в следующем разделение длится менее 10 мин, обнаружение можно цроводить в УФ-области. Однако делать выводы о значении этого хроматографического метода для неорганического анализа (он часто применялся для анализа органических соединений) пока еше рано. [c.41] Колонка 250X4,6 мм неподвижная фаза лихросорб ЕР-8, диаметр частиц 8 мкм подвижная фаза метанол/вода (70 30 по объему) скорость потока 1,2 см мин (/ в минутах) давление 70 бар обнаружение в УФ-свете при 254 нм. [c.42] В отличие от обращенно-фазовой хроматографии ионообменная хроматография на сорбентах с малым размером частид, устойчивых к воздействию давления, уже завоевала прочное место в неорганическом анализе следов. Используя градиентное элюирование, а также изократический режим, можно разделять многочисленные элементы и определять их затем с высокой чувствительностью во фракциях элюата или в проточной ячейке после получения соответствующих производных в дополнительной колонке (post- olumn) (см. разд. 2.3 гл. II). [c.43] Кроме органических полимерных ионообменников применяют материалы типа цеокарба и фосфата циркония, а также жидкий ионообменник — ди (2-этилгексил)-ортофосфорную кислоту (табл. 10). [c.43] Новые группы ионообменников могут содержать в качестве основы силикагель, с которым химически связаны молекулы 8-оксихинолина или амидные группы, или целлюлозу, в которую введены различные лиганды, или же это могут быть ионообменники на основе краун-эфиров. [c.44] И выделения отдельных элементов из водных растворов. [c.45] Неподвижная фаза цеокарб 225 (кадмиевая форма) подвижная фаза 0,0025 моль/дм ацетата кадмия в воде скорость потока 0,4 см=/мин ( д, в минутах) объем пробы 50 мкл, содержит по 0,1000% каждого сульфата, нитрата, фторида и 10- % каждого из галоге-нид-ионов обнаружение методом потенциометрии (микроэлектрод серебро/хлорид серебра), проточная ячейка. [c.45] Колонка 300X4 мм неподвижная фаза ионообменник, полученный путем конденсации дибеизо[21]краун-7-эфира (детали см. в работе [32]) подвижная фаза вода скорость потока 5 см /ч давление 3—15 бар детектор дифференциальный рефрактометр проба 0,42 мг КС1 0,60 мг КВг 1,60 мг KU 1,77 мг KS N. [c.46] Вернуться к основной статье