ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кристаллооптический анализ из "Кремнийорганические соединения в технике" Многие кремнийорганические соединения обладают кристаллическим строением. Форма кристалла и наблюдаемые в нем оптические явления тесно связаны с его составом и строением. Поэтому кристаллооптический метод является одним из точнейших методов исследования. Основными свойствами кристаллов являются их физическая и химическая однородность и векториальность (или анизотропность) их свойств2 . [c.97] Закономерности строения кристаллических многогранников выражены в учении о симметрии, созданном русским ученым Е. С. Федоровым . [c.97] Углы между соответственными гранями и ребрами кристаллов одной и той же кристаллической модификации одного и того же вещества постоянны. Соотношение величин граней и ребер может быть при этом весьма различным, придавая кристаллу его индивидуальный внешний облик. [c.97] Вращая кристалл, делают отсчет по лимбу столика в момент появления света в зрительной трубе 3 и находят углы между нормалями к граням . Точность измерений до 30 . [c.98] Наиболее совершенный прибор для измерения гранных углов— теодолитный гониометр Федорова,—в отличие от отражательного гониометра имеет две оси вращения и два лимба. Измерения производят в системе сферических координат . [c.98] С помощью поляризационного микроскопа в шлифах изучали кристаллическую структуру продуктов, полученных при взаимодействии кремнийорганических соединений (тетраалкоксисиланов и их полимеров) и окисей и гидроокисей некоторых металлов . Маленькие размеры кристаллов, получаемых при этом, не допускают возможности применения других методов. [c.98] При научных исследованиях вещество сначала очищают и лишь после этого определяют его физические константы. В этих случаях пользуются более точными методами, чем при определении технических характеристик. [c.99] Труды МХТИ им. Д. И. Менделеева, 17, 15 (1952). [c.103] Анализ кремнийорганических соединений до сих пор разработан недостаточно, а качественные реакции на кремнийорганические соединения до последнего времени оставались совершенно неизвестными. Советскими учеными впервые была предложена качественная реакция на кремнийорганические соединения пользуясь этой реакцией, можно определять метиловый и этиловый эфиры ортокремневой кислоты с помощью боратов. [c.105] Впоследствии был найден еще ряд новых реакций на кремнийорганические соединения. Эти работы полностью закрепили приоритет советских ученых в области химии кремнийорганических соединений и положили начало качественному анализу этих соединений. [c.105] Для открытия кремнийорганических соединений в маслах,, лаках, смолах и других технических продуктах применяют ме-тодЗ, основанный на сплавлении исследуемого образца с карбо- натом натрия в ушке платиновой проволоки, экстрагировании плава несколькими каплями воды и последующем действии на полученный экстракт молибдатом аммония и бензидином . При наличии в исследуемом образце кремнийорганического соединения появляется синее окрашивание. Реакцию проводят следующим образом. [c.105] Несколько капель исследуемого вещества или его экстракта в подходящем органическом растворителе смешивают с небольшим количеством сухого, химически чистого карбоната натрия до состояния густого теста. Часть полученной смеси укрепляют в ушке платиновой проволоки и вносят в окислительную часть пламени горелки. Органическая часть смеси сгорает, а содержащая соединения кремния сплавляется с карбонатом натрия. [c.105] Еще лучше сплавление исследуемого соединения проводить в присутствии окислителей, например, перекиси натрия. Но в этом случае нужно тщательно добиваться разрушения избытка перекиси натрия. Для этого водный экстракт плава кипятят до тех пор, пока перестанут выделяться пузырьки кислорода. Разрушение избытка перекиси необходимо, поскольку все перекиси дают с бензидином синее окрашивание. [c.106] Если в исследуемом образце имеется кремнийорганическое соединение, через некоторое время на фильтре появляется синее пятно, свидетельствующее об образовании молибденовой сини и синего продукта окисления бензидина, имеющего хиноидное строение. Чувствительность этой реакции очень велика. [c.106] Эту же реакцию дают также неорганические соединения кремния, например SiOj и силикаты. Поэтому в тех случаях, когда исследуемое соединение представляет собой твердое вещество, похожее на кремнекислоту или силикат, следует подвергнуть его экстракции органическим растворителем и провести реакцию с экстрактом или определить наличие углерода и водорода, как описано ниже (стр. 108). Кроме того, кремнийорганические соединения отличаются от силикатов тем, что при сплавлении с карбонатом натрия в ушке платиновой проволоки они обычно горят или обугливаются. [c.106] Кремнийорганические соединения можно также идентифицировать, открывая в них кремний наряду с углеродом и водородом, методами, описанными ниже. [c.106] Вернуться к основной статье