ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аллоксан из "Синтезы органических препаратов Сборник 3" Приведенный выше метод в основном описали Анжели и Валерий. [c.9] Проверили К- Марвел и Б. Войцик. [c.9] И как можно тщательнее отжимают. Сырые кристаллы тетрагидрата аллоксана, выход которых составляет 22—24 г, сушат до постоянного веса в стеклянной чашке над концентрированной серной кислотой. Полученное в результате вещество представляет собой мелкий белый порошок (примечание 5), выход которого составляет 16 г. [c.10] Маточный раствор от перекристаллизации помещают в колбу емкостью 250 мл, а затем при пониженном давлении и при температуре, не превышающей 30—40° (примечание 6), упаривают до объема 8—10 мл. Концентрат после охлаждения в течение ночи при 0° выделяет твердое вещество, которое отфильтровывают, перекристаллизовывают из равного по весу количества кипящей воды и сушат над серной кислотой. Вес полученного вещества составляет около 2 г. Маточные растворы от обеих перекристаллизаций присоединяют к первоначальному маточному раствору от окисления и все вместе выпаривают досуха при пониженном давлении и при температуре, не превышающей 30—40°. Полученный твердый остаток слегка окрашен в желтый цвет и имеет резкий запах азотной кислоты. Его оставляют на несколько дней в стеклянной чашке до исчезновения запаха, а затем растворяют в равном по весу количестве (2—3 г) кипящей воды. Раствор в течение нескольких дней охлаждают при температуре ниже 0° (примечание 7) твердое вещество отфильтровывают, перекристаллизовывают из воды и сушат над серной кислотой (примечание 8). Эта порция препарата весит около 0,5 г. Общий выход аллоксана составляет 18—19 г (82—87% теоретич., считая, что вещество после высушивания над концентрированной серной кислотой не содержит кристаллизационной воды примечание 9). [c.10] Аллоксан был получен медленным окислением аллоксантина азотной кислотой при комнатной температуре непосредственным окислением мочевой кислоты азотной кислотой окислением мочевой кислоты хлором, хлором и иодом или бромом . Был описан также синтез моногидрата аллоксана из бензальбарбиту-ровой кислоты (стр. 12). [c.11] Вернуться к основной статье