ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Амид изомасляной кислоты из "Синтезы органических препаратов Сборник 3" Предложили Р. Кент и С. Мак-Эльвен. [c.24] Хлорангидрид изомасляной кислоты. Трехгорлую колбу емкостью 1 л снабжают капельной воронкой емкостью 250 мл, эффективной мешалкой с затвором из резиновой трубки, смазанной глицерином (стр. 225), и эффективным холодильником (примечание 1). Воду, подаваемую в холодильник, охлаждают до 0°, а колбу погружают в большую баню с холодной водой. Прибор устанавливают в вытяжном шкафу и к верхней части холодильника присоединяют ловушку для поглощения газов ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3). [c.24] В колбу помещают 542 г (4,55 моля) хлористого тионила и прибавляют к нему но каплям при быстром перемешивании 352 г (4 моля) изомасляной кислоты (примечание 2). Происходит обильное выделение хлористого водорода и сернистого газа. Когда все количество кислоты будет прибавлено, водяную баню нагревают до 80°, и эту температуру поддерживают в течение получаса, не прерывая перемешивания. Затем реакционную смесь перегоняют с елочным дефлегматором высотой 30 см на масляной бане, которую нагревают на электрической плитке (примечание 3). Головной погон, отгоняющийся до 89°, составляет 44 г. Выход хлорангидрида изомасляной кислоты, который собирают при 89—93°, составляет 351 г. Вес остатка равен 49 г. Если соединить вместе головной погон и остаток и вновь подвергнуть их медленной перегонке, то можно получить дополнительно 33г хлорангидрида. Общий выход составляет 384 г (90% теоретич.). Повторная перегонка дает препарат, окрашенный в бледножелтый цвет, с т. кип. 90—92° (примечания 4 и 5). [c.24] Амид изомси ляной кислоты. В 3-литровую колбу, погруженную в охлаждающую смесь из льда и соли и снабженную эффективной мешалкой и капельной воронкой емкостью 500 мл, помещают 1 250 мл холодного концентрированного водного аммиака (около 28%). К этому раствору прибавляют по каплям при быстром перемешивании 318 г (3 моля) хлорангидрида изомасляной кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 15° и чтобы выделение белых паров (главным образом хлористого аммония) не стало слишком бурным. Перемешивание продолжают в течение еще 1 часа после того, как будет закончено прибавление хлорангидрида. [c.24] Вернуться к основной статье