ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Открытие группировок из "Анализ кремнийорганических соединений" Пиперидин вызывает быстрое разложение, сопровождающееся выделением водорода . Около 0,1 г вещества помещают в пробирку вместе с маленькой трубочкой, содержащей 2—3 мл пиперидина. Пробирку присоединяют к длинной запаянной сверху трубке, заполненной водой и погруженной открытым концом в цилиндр с водой. Затем пиперидин приводят в контакт с кремнийорганическим соединением и пробирку нагревают происходит энергичное выделение водорода. Нагревание продолжают от 10 до 50 мин. Водород, собирающийся в трубке, открывают по его способности гореть с выделением воды и образовывать с воздухом гремучую смесь. [c.123] Соединения, содержащие атомы кремния, непосредственно связанные с водородом (группировка 51—Н) также реагируют со щелочами с выделением водорода -во-вз. Способность к разложению зависит от количества органических радикалов, связанных с кремнием. Легче всего разлагаются соединения, не содержащие органических радикалов, как, например, 51НС1з, быстро разлагающийся на холоду 7%-ным водным раствором КаОН з и даже разбавленным аммиаком . [c.124] Для открытия группировки 81—Н рекомендуется следующая методика . К 0,15—0,20 г исследуемого образца, помещенным в пробирку, постепенно прибавляют несколько миллилитров 40%-ного водного раствора КОН и перемешивают. Если, выделение водорода не происходит, пробирку слегка подогревают. Если водород не выделяется и при этом, то другую пробу исследуемого вещества обрабатывают 5%-ным раствором КОН в ацетоне. Если и в этом случае выделение водорода не происходит, то делают заключение об отсутствии группировок 81—Н. Некоторые соединения, как, например, три-1-нафтилсилан щелочью не разлагаются . [c.124] Ввиду того, что при действии щелочей водород выделяют как соединения, содержащие группировку 51—51, так и соединения, содержащие группировку 51—Н, описанной реакцией нельзя определить, какая из этих группировок присутствует в исследуемом соединении. Для отличия связи 51—51 от связи 51—Н пользуются нагреванием с концентрированной серной кислотой. При этом только соединения, содержащие группировку 81—Н, реагируют с образованием водорода. [c.124] Кроме того, кремневодороды и их замещенные типа RmSi Н(2 +2)-т реагируют со спиртами, карбоновыми кислотами, аминами и т. п. с образованием алкокси-, ацил-, аминосоединений и т. п. з. Эти реакции, как показали наши исследования, с успехом могут быть использованы для анализа кремнийорганических соединений, содержащих связи 51—Н. [c.125] Вернуться к основной статье