ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установка для получения присадки ВНИИ НП из "Производство присадок к моторным и трансмиссионным маслам" На комбинированной установке 47/3 можно получать присадки ЦИАТИМ-339, МНИ ИП-22к, ВНИИ НП-360, ЭФО и ДФ-11. Схема этой установки представлена на рис. 23. Установка 47/3 представляет собой комбинацию узлов вышеописанных технологических процессов ал- килирования, осернения, барирования, фосфирования, цинкования, очистки от механических примесей и обезвреживания вредных веществ. [c.127] Технологическая схема получения присадки ЦИАТИМ-339 на установке 47/3 принципиально мало отличается от схемы ее получения на установке 47/2. В процессе алкилирования на установке 47/3 предусмотрена возможность использования в качестве катализатора катионита КУ-2. Непрореагировавшие полимердистиллят, фенол и легкие алкилфенолы отгоняют в атмосферно-вакуумных кубах с установленными над ними насадочными колоннами. Это дает возможность более четко отделить полимердистиллят и фенол от алкилфенола, а также получить целевую фракцию алкилфенола. [c.127] Производство присадки ЦИАТИМ-339 осуществляют по следующей схеме (рис. 23). В реактор алкилирования 8 из дозатора 3 загружают дозу фенола, туда же из плавильника-дозатора 4 спускают порцию катализатора (бензолсульфокислоты), а затем подают полимердистиллят из емкости 2 и отгон из емкости 1. По окончании процесса сырой алкилфенол из реактора 8 перекачивают в емкость И для нейтрализации аммиаком, подаваемым из ресивера 5 через маточник под уровень жидкости. Нейтрализованный алкилфенол в емкости 11 отмывают горячей водой от солей бензолсульфокислоты и откачивают в кубы 12 и 14 для разгонки. Отгон из кубов, пройдя конденсаторы-холодильники 13, поступает в дозатор 1. Целевой алкилфенол из куба 14 собирается в дозатор 15. Из него дозу алкилфенола закачивают на осернение в реактор 16, куда из дозатора 17 подают однохлористую серу. [c.127] После подготовки катализатора реактор 9 включают для непрерывного алкилирования. В реактор 8 предварительно из дозатора 3 самотеком поступает расплавленный фенол, из дозаторов 1 п 2 насосами закачивают порции отгона и полимердистиллята. Реакционную смесь из реактора 8 через подогреватель 13 подают непрерывно в низ реактора 9. С верха этого реактора сырой алкилфенол через паровой подогреватель 13 поступает для разгонки сперва в атмосферный куб с насадочной колонной 12, затем в вакуумный куб 14. Целевой алкилфенол собирается в емкости 15. Отогнанные фенол, полимердистиллят и легкие алкилфенолы, пройдя конденсаторы-холодильники 13, собираются в емкость 1, откуда возвращаются в процесс. [c.129] Производство присадки ВНИИ НП-360. Полученный после разгонки в кубе 14 целевой алкилфенол собирают в емкость 15, где разделяют на две дозы (см. рис. 23). Одну из них направляют в реактор 19 на омыление гидроокисью бария для получения компонента ВНИИ НП-350, другую подают в аппарат 21, где проводят фосфирование алкилфенола с получением компонента ВНИИ НП-353. Из аппарата 21 компонент ВНИИ НП-353 направляют на отстаивание в промежуточнук емкость 35, откуда закачивают в реактор 22 для омыления окисью цинка с целью интенсификации процесса в аппарат 22 добавляют небольшую порцию воды. Омыленный продукт представляет собой компонент ВНИИ НП-354. Вредные вещества из аппарата 22, образующиеся в процессе цинкования, поглощаются в колонне 26. [c.130] Компоненты ВНИИ НП-350 из реактора 19 и ВНИИ НП-354 из емкости 35 закачивают в емкость 28, где подвергают термообработке циркуляцией через выносной теплообменник. Вредные вещества из емкости 28 обезвреживают в скруббере 20. Нефильтрованную готовую присадку ВНИИ НП-360 откачивают в емкость 29, откуда насосом подают на фильтр-пресс 31. Фильтрованнук присадку собирают в емкости 33, откуда откачиваю в емкость 34 и далее — в парк. [c.130] Производство присадки ЭФО. В реакторе 21 из емкости 37 закачивают дозу безводного экстракта (см. рис. 23). При 70—80 °С туда же передавливают из дозатора 25 суспензию пятисернистого фосфора и элементарной серы. После подачи суспензии температуру поднимают в течение 2 ч до 100 °С, а затем до 160 °С. При этой температуре смесь выдерживают 1 ч. Об окончании реакции фосфирования судят по растворимости смеси е толуоле полная растворимость показывает конец реакции. Вредные выделения сероводорода поглощаются в колонне 26 щелочью. [c.130] Полученная присадка ЭФО откачивается в емкость 29 для отделения механических примесей на сепараторах. После очистки присадку направляют в парк, а оса-цок вывозят в отвал. [c.131] Производство присадки ДФ-11. Из емкости 36 через объемный счетчик в реактор 21 закачивают смесь изобутилового и изооктилового спиртов (1 1,75). Смесь спиртов нагревают там до 80 °С (см. рис. 23). Для уменьшения потерь спирта включают обратный холодильник. В дозаторе 25 приготовляют при 60 °С суспензию пятисернистого фосфора в масле-разбавителе и при интенсивном перемешивании подают в реактор 21, где поддерживают температуру 80—85 °С. Полученные в результате фосфирования диалкилдитиофосфорные кислоты откачиваются в емкость 35 для отстаивания от смолистых продуктов и непрореагировавшего пятисернистого фосфора. [c.131] После отстаивания продукты фосфирования через водяной холодильник закачивают в аппарат 22 на нейтрализацию окисью цинка. Окись цинка подают в два приема в виде масляной суспензии, приготовленной в дозаторе 27. Нейтрализацию проводят при непрерывном перемешивании и температуре 40—50°С. По окончании нейтрализации в аппарат 22 закачивают бензин-растворитель. [c.131] Нейтрализованный продукт перекачивают в емкость 35, где он отстаивается от избытка окиси цинка и механических примесей. Отстоявшийся диалкилдитиофосфат цинка перекачивают в напорную емкость 29, откуда он самотеком поступает на центрифугу 30. Фугованный продукт собирают в емкости 33, откуда для отгонки бензина-растворителя и воды направляют в кубы 12 и 14, соединенные последовательно. В первом кубе остаточное давление 250—300 мм рт. ст. во втором — не выше 20 мм рт. ст. температура в кубах не выше 80 °С. Пары растворителя и воды после конденсации через вакуумный приемник направляют в водоотделитель. [c.131] Бензин, отделившись от воды, возвраш,ается в процесс. С низа кубов готовую присадку ДФ-11 откачивают в парк. Осадки (из емкости 35 и после центрифугирования) вывозят в отвал. [c.132] Отгон бензина-растворителя и воды от готовой присадки ДФ-П также осуществляют и из аппарата с мешалкой (см. рис. 14, стр. 106). [c.132] Принципиальная схема установки для получения присадки ВНИИ НП-370 приведена на рис. 24. Производство состоит из следующих этапов. [c.132] Получение катализатора — фенолсульфокислоты. Перед началом процесса емкости 1—11 заполняют соответствующими реагентами. Процесс осуществляют в реакторе 19 при 50 °С и давлении до 2 кгс/см . Фенол из емкости 5 насосом закачивают в реактор при 50—60 °С. Затем из емкости 4 постепенно закачивают туда же серную кислоту при 25°С. Тепло реакции отводят подачей воды в рубашку аппарата. [c.132] Продукты реакции представляют собой смесь катализатора — фенолсульфокислоты с избытком фенола. [c.132] Алкилирование. Избыток фенола алкилируют полимердистиллятом при 85 °С. После подачи всего расчетного количества полимердистиллята температуру поднимают до 1Ю°С, подавая пар в рубашку аппарата 19. Давление процесса 2 кгс/см . Алкилирование проводят в тех же аппаратах, где была получена фенолсульфокислота. Конечный продукт алкилирования, представляющий собой смесь алкилфенола, алкилфенолсульфокислоты, непрореагировавшего полимердистиллята и небольших количеств свободного фенола, серной кислоты и реакционной воды, откачивают в промежуточную емкость 12 через холодильники 13 при 80—85 °С. [c.132] С верха водоотделителя отгон полимердистиллята уходит в промежуточную емкость, из которой возвращается на повторное алкилирование в емкость 3. Воду с низа водоотделителя 15 через промежуточную емкость откачивают в аппарат 17 для приготовления водной суспензии гидроокиси кальция — известкового молока. Избыток воды откачивают в смеситель 22 установки сжигания фенольных вод. Обезвоженные продукты нейтрализации с низа испарителя 14 через холодильник 13, где охлаждаются до 80 °С, поступают в конечную емкость процесса нейтрализации. [c.134] Конденсация алкилфенолов с формальдегидом осуществляется при 75 °С и атмосферном давлении в реакторе 21 или же (при непрерывном способе) в аппарате 16 пленочного типа. При периодическом процессе продукты нейтрализации закачивают в реактор 21. Туда же подают из емкости 3 веретенное масло и из мерника 7 — 37%-ный формальдегид. Реакция конденсации проходит с выделением тепла. Избыток тепла отводится водой, циркулирующей в рубашке реактора. После завершения процесса продукты конденсации откачивают в промежуточную емкость. При непрерывном процессе продукты нейтрализации подают в смеситель 23, где они смешиваются с веретенным маслом и через теплообменник при 75—80 °С поступают в пленочный реактор 16. Формальдегид, пройдя теплообменник 13 и нагревшись там до 65—75 °С, также поступает в пленочный реактор. [c.134] НИИ 100—150 мм рт. ст. Вакуум в системе создается н поддерживается системой эжекторов и барометрических конденсаторов. Из испарителя пары после конденсации и охлаждения поступают в водоотделитель 15. Отделенный в нем полимердистиллят через промежуточную емкость возвращается в процесс алкилирования, а вода с низа водоотделителя через промежуточную емкость направляется на установку сжигания. Нижний продукт испарителя, представляющий собой присадку ВНИИ НП-370, содержащую механические примеси, поступает в емкость 24. [c.135] Вернуться к основной статье