ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Испарение матрицы из растворов из "Методы концентрирования микроэлементов в неорганическом анализе" Растворитель или матричные элементы испаряют обычным нагреванием раствора пробы в чашке, стакане или тигле. Микроэлементы при этом остаются в остатке. Для уменьшения потерь микроэлементов вследствие их летучести, сорбции стенками посуды, а также облегчения последующего растворения или сбора остатка перед концентрированием к раствору пробы добавляют небольшие количества некоторых реагентов, например, серную кислоту, соли металлов или угольный порошок спектральной чистоты. [c.34] Этот метод применяют для удаления воды, органических растворителей и летучих кислот из водных и неводных растворов. Испарение матрицы широко используют при определении микроэлементов в водах и минеральных кислотах [77-81], а также для концентрирования микроэлементов после их отделения ионообменной хроматографией, экстракцией и другими методами. С помощью радиоактивных индикаторов исследованы потери микроэлементов при выпаривании досуха растворов в чашках из боросиликатного стекла [82]. Определение примесей бора и тяжелых металлов в теграхлориде кремния выполняют спектрофотометрическим, атомноэмиссионным или атомно-абсорбционным методом после отделения матрицы испарением [83-86]. В качестве коллектора используют продукт частичного гидролиза тетрахлорида кремния. [c.36] В табл. 13 приведены примеры селективного отделения испарением матричных элементов, которые обычно переводят в летучие соединения при растворении твердых проб в кислотах или органических растворителях. [c.36] При мокрой минерализации органических и биологических материалов [4] разложение и отделение матрицы испарением объединены в одной стадии. Пробы обрабатывают окислителями (обычно смесью пероксида водорода, азотной, серной или хлорной кислот) в открытой колбе, колбе с обратным холодильником, в закрытом сосуде из политетрафторэтилена или стеклоуглерода в автоклаве [17]. Этот метод часто оказывается лучше метода сухого озоления (см. разд. 4.2.2), поскольку применение более низких температур (как правило ниже 200 °С) и больших избытков кислот приводит к меньшим потерям микроэлементов вследствие их испарения и сорбции. Однако все же возможны потери в результате испарения Аз, В, Сг, Ое, Н , Оз, Ке, Ки, 8Ь, 8е и 8п. Образование осадка сульфата кальция может привести к потерям некоторых микроэлементов, например свинца, вследствие соосаждения. По сравнению с методом сухого озоления мокрая минерализация обладает некоторыми недостатками. К ним относятся возможные загрязнения пробы из реагентов, ограниченная масса пробы и необходимость соблюдать особую тщательность при выполнении операций. Горсач рекомендует проводить мокрую минерализацию в приборе, показанном на рис. 9, используя смеси азотной и серной, хлорной, азотной и серной кислот, а также серной кислоты и пероксида водорода [4]. Двухходовой кран дает возможность проводить дефлегмацию, дистилляцию и сбор дистиллята. Микроэлементы остаются в колбе. Если необходимо контролировать температуру, то используют двугорлую колбу с термометром. [c.36] Вернуться к основной статье