Испарение матрицы из растворов

Испарение матрицы из растворов [c.34]

В статических системах пары воды диффундируют с поверхности электрода ТЭ к поверхности с более низким парциальным давлением паров воды, способы создания которой и определяют в первую очередь различия данных систем. Более низкое парциальное давление паров воды может быть получено охлаждением поверхности ниже точки росы, при этом сконденсированная влага может неносредственно стекать в водосборник под действием сил гравитации либо отсасываться с помощью системы фитилей благодаря действию капиллярных сил. При расположении рядом с электродом матрицы, пропитанной раствором щелочи, более концентрированным, чем электролит ТЭ, также создаются условия для поглощения паров воды. Поддержание более высокой концентрации электролита в матрице, называемой диффузионной или транспортной, может быть осуществлено испарением воды с противоположной стороны матрицы непосредственно в полость пониженного давления, соединенную с космическим вакуумом или внешним конденсатором, уносом воды циркулирующим электролитом с его последующей регенерацией и другими способами. [c.209]

В литературе описанный вкладыш называют платформой. Мы также впредь будем применять этот тер Мин. Платформа получила широкое распространение, ее успешно применяют для анализа разнообразных объектов. Все авторы отмечают значительное уменьшение влияния матрицы и повышение чувствительности определения многих элементов. Созданы различные платформы. В работе [107] платформа имеет форму желобка длиной 7 мм и шириной 5 мм с радиусом кривизны несколько большим, чем у графитовой трубки печи. Поэтому контакт с трубкой происходит лишь по двум образующим. При такой форме платформы меньше экранируется луч света. В другой работе [108] платформа имеем форму корыта с бортиками длиной 15 мм, шириной 4 мм. На такой платформе помещается до 50 мкл раствора. Еще одна разновидность платформы описана B работе [109]. Платформу в виде диска диаметром 4 мм и толщиной 0,25—2,0 мм для трубчатой печи HGA-72 изготавливают на токарном станке из графитового стержневого электрода. Диски помещают иа фторопластовую подставку, наносят на них по 10 мкл анализируемого раствора и сушат под ИК-лампой. Затем диски с сухим остатком вводят в печь с помощью устройства для ввода твердых образцов. При испарении пробы с платформы чувствительность определения галлия и индия увеличивается до десяти раз по сравнению с чувствительностью при испарении со стенки трубки. Наибольшее увеличение сигнала наблюдается при анализе галогенсодержащих экстрактов. А при обработке дисков аскорбиновой кислотой разница в аналитических. сигналах для всех изученных систем с галлием и индием сводится к минимуму. [c.65]

Отделение определяемых примесей от мешающих элементов (чаще всего от матрицы) можно провести либо физическим, либо химическим способом. Физический метод, основанный на испарении и сублимации, будет здесь обсужден подробно. Химическое отделение можно провести в растворе после приготовления последнего методом, описанным ранее (разд. 2.4.2). В соответствии с методом фракционной дистилляции (селективного испарения) следы элементов с низкой температурой кипения испаряют из анализируемого материала и конденсируют на охлаждаемом электроде-коллекторе. Можно также из пробы отогнать мешающий элемент с низкой температурой кипения (например, основной металл), а оставшуюся обогащенную часть пробы проанализировать. Используя соответствующие устройства, дистилляцию или сублимацию проводят на воздухе, в вакууме, в инертной или восстановительной (Иг) атмосфере. [c.31]

Этот метод применяют для удаления воды, органических растворителей и летучих кислот из водных и неводных растворов. Испарение матрицы широко используют при определении микроэлементов в водах и минеральных кислотах [77-81], а также для концентрирования микроэлементов после их отделения ионообменной хроматографией, экстракцией и другими методами. С помощью радиоактивных индикаторов исследованы потери микроэлементов при выпаривании досуха растворов в чашках из боросиликатного стекла [82]. Определение примесей бора и тяжелых металлов в теграхлориде кремния выполняют спектрофотометрическим, атомноэмиссионным или атомно-абсорбционным методом после отделения матрицы испарением [83-86]. В качестве коллектора используют продукт частичного гидролиза тетрахлорида кремния. [c.36]

Если анализируется обогащенный раствор в очень малом количестве или его состав может меняться в широких пределах, то желательно добавить к нему подходящее вещество-носитель, которое будет служить основным компонентом пробы (матрицей). После обогащения раствор со следами примесей переносят на эту матрицу и подсушивают. Тщательная гомогенизация матрицы очень существенна (разд. 2.3.2). Удачный выбор носителя исключает проблему матричного эффекта (разд. 4.4) и улучшает условия испарения. Такой носитель выполняет роль добавки (см. ниже) и может также использоваться в качестве элемента сравнения. Спектр носителя не должен накладываться на аналитические линии анализируемых элементов. Высокочистые оксиды кремния, алюминия и т. п. подходят для использования в качестве носителя. Во многих методах обогащения не требуется добавлять специально носитель, так как его роль выполняют остаточные незначительные количества матрицы. [c.119]

При данной структуре диска (материал, пористость, прилипание) и данном виде анализируемого раствора эта скорость определяет толщину слоя раствора, осаждающегося на поверхности диска в период его движения от раствора до вхождения в разрядный промежуток, степень абсорбции раствора и возможность его испарения досуха. При малой скорости и с диском большого диаметра можно добиться непрерывного введения сухого слоя соли. В этом случае, подобно методам вращающейся тарелки с желобом (разд. 3.3.4) или вращающегося металлического образца (разд. 3.2.4), чувствительность определения высоколетучих компонентов (солей) выше, чем в том случае, когда диск остается смоченным раствором. Однако из-за фракционного испарения и увеличения влияния матрицы возможно появление систематической погрешности. Если на диске непрерывно поддерживать тонкую пленку, то фракционные процессы подавляются и достигается равновесное испарение, соответствующее составу анализируемого раствора. При увеличении толщины анализируемого слоя интенсивность спектра растворенного вещества быстро уменьшается вследствие снижения эффективности использования энергии возбуждения и увеличения сопротивления слоя анализируемого раствора [2]. [c.162]

Наблюдатели использовали множество средств для сбора капель и измерения спектра размеров и числа их [29]. При лабораторных исследованиях и для калибровочных целей широко используется метод жидкой матрицы. Он состоит в использовании чашки Петри или другой емкости, частично наполненной вязким маслом (смесь вазелина с керосином). Капли затем осторожно покрывают слоем керосина, чтобы воспрепятствовать их испарению. Для масляных растворов используют олеофобные материалы в виде затвердевших гелей. Однако эти последние материалы очень чувствительны к случайным воздействиям в полевых условиях, и нужны более надежные методы их исследования. [c.112]

Таким образом, данные по изучению влияния носителей и матриц показали, что действие их многогранно и проявляется не только в изменении параметров плазмы дуги, времени пребывания атомов в плазме, в перераспределении возбужденных атомов в зоне разряда, но -и связано с протеканием физико-хи-мических процессов и с наличием тушащих столкновений атомов. Исследования легли в основу разработки высокочувствительных спектральных и химико-спектральных методов определения 2п, 1п, 5п, Мп, N1, Си, С(1, Со, Сг, Ре, Аи, 8Ь, А , Р1, Рс1, 1г, Ки и др. в сверхчистых растворах и геологических объектах с пределами обнаружения 10 —10 % для метода испарения и 10 —10 мг/л для метода тонкого слоя. [c.75]

Испарение из подходящего кратера в угольной дуге постоянного тока (разд. 3.3.1) можно непосредственно применять для микроанализа диэлектрических материалов (незнач ительные количества золы, сублиматов, порошков и т. д.). Малые количества проб, если возможно разбавление, анализировали также методикой брикетирования (разд. 3.3.2). Локальные микроанализы малых образцов, выделенных из металлической или диэлектрической матрицы (разд. 2.2.7 и 2.3.1), выполняли либо вышеописанным способом, либо методом локального микроспектрального анализа (разд. 3.2.9) диэлектрических включений в металлических пробах. Локальный микроспектральный анализ диэлектрических материалов in situ возможен только с помощью методики лазерного микроанализа. Биологические пробы до недавнего времени анализировали с помощью высокочастотного возбуждения с предварительным насыщением материала солевым раствором и подсушкой. [c.148]

Неполное испарение. Типичным примером такой помехи является уменьшение величины атомно-абсорбционного сигнала хрома и молибдена в присутствии больших количеств железа при атомизации пробы в пламеии ацетилен—воздух. Степень занижения сигнала увеличивается по мере возрастания концентрации железа, а затем становится постоянной. В случае же большого избытка хрома по отношению к железу величина атомноабсорбционного сигнала последнего уменьшается весьма незначительно. Поэтому такой эффект нельзя связать с образованием в пламени каких-либо соединений железа и хрома (наиример, типа шпипелн). Природа данного эффекта может заключаться в том, что нри распылении растворов, содержащих хром и железо, в пламени образуются сравнительно крупные частицы, которые после восстановлеш1я представляют собой твердый раствор хрома в матрице железа. Вследствие более высокой температуры кипения (3000° С) железа такие частицы не успевают полностью испариться в пламени, что приводит к снижению степеии атомизации хрома. [c.160]

Для полу-чения ЖКК. как с холестериками, так и с нематиками, существуют две основные технологии 1) Э-мульгирование с последующим отверждением 2)фа ювое разделение, включающее получение раствора жидкого кристалла в растворе полимера или пористой матричной среде и отверждение, при котором микрокапли жидкого кристалла oтдeJ яют я от. матрицы в результате поли.меризации при охлаждении расплава и испарении растворите.ля. [c.152]

Реагенты на твердой матрице. Вероятно, несколько большее распространение имеют тест-средства, приготовленные на твердом носителе — на бумаге, ткани, на синтетических органических полимерах, силикагеле и др. Природа носителя, способ его прш отовления и способ иммобилизации реагентов на нем имеют весьма существенное значение. Реагент иммобилизуют адсорбцией, испарением растворителя после импрегнирования раствором реагента в этом растворителе, другими физическими или химическими (ковалентными) методами. Относительно слабая фиксация физически закрепленных реагентов на поверхности носителя и как следствие этого частичное смывание его при контакте с раствором являются основным недостатком таких тест-систем. Увеличения прочности связывания реагента с носителем добиваются образованием химических связей между ними (химическая иммобилиза- [c.214]

С целью оптимизации процесса атомизации исследовано влиянне формы электрода в виде стержня на распределение цинка, серебра, марганца и других элементов в стержне (радиография), а также на тенень их испарения в присутствии различных матриц. В случае стержневого атомизатора типа 1 (см. рис. 1) предварительное нагревание пробы приводит к делокализации атомов определяемого элемента за счет диффузии в периферийные зоны и к уменьшению степени испарения на стадии атомизации. В процессе предварительного нагрева пробы изменяется характер распределения определяемого элемента на поверхности атомизатора за счет его диффузии в тело графита. Для профилированных стержней типа 3—5 (см. рис. 1) соответствующих диффузионных потерь не наблюдается, что связано, но-видимому, с температурным профилем, способствующим локализации атомов в зоне кратера. Применение профилированных стержней типа 3—5 эффективно и "в присутствии галогенидных и ряда окис-ных матриц, причем наиболее удобны в эксплуатации стержни-атомизаторы типа 5, позволяющие так же, как и стержни типа 2, увеличивать объем дозируемого раствора и использовать для анализа твер- дые пробы. Таким образом, выбор оптимальной формы стержневого атомизатора позволяет существенно уменьшить депрессирующее влияние матричного компонента и увеличить степень испарения определяемого элемента. [c.64]

Стеклообразные образцы получаются довольно просто - замораживанием разбавленного раствора исходного вещества, если вещесгао матрицы - жидкость, или при растворении исходного вещества вместе с веществом матрицы, если оно твердое, в летучем растворителе с его последующим испарением. Чаще всего в качестве вещества матрицы используют углеводороды, 2-метилтетрагадро-фуран, ароматические кетоны. Приготовленная матрица закрепляется в криостате спектрометра ЭПР и облучается, после чего снимается спектр. [c.152]

Образцы для подобных испытаний удобно готовить в виде пленок толщиной от 60 до 100 мкм, которые можно получить поливом растворов смесей теплостойкого полимера с реакционноспособным веществом в общем растворителе на гладкую подложку с последующим испарением растворителя.. Совместимость двух систем лучше всего оценить с помощью дифрактограммы. Дифрактограммы, полученные для исходного порошка ГИТЦ и для пленки полифенилхиноксалина, модифицированной 100 масс. ч. ГИТЦ, показывают, что кристаллический ГИТЦ при введении в полимерную матрицу претерпевает полную аморфизацию, что свидетельствует о прекрасной совместимости двух компонентов. [c.290]

Метастабильными часто называют структуры, возникаюш ие в тонких пленках. Кристаллическая структура тонких пленок и частиц малых размеров, образуюш,ихся при быстром охлаждении расплава, конденсации пара, электролитическом осаждении, выделении из твердого раствора и др., часто отличается от стабильной в макрообъемах. Причины отличия имеют как термодинамическую, так и кинетическую природу. Термодинамические условия стабильности фаз в тонких пленках п малых частицах отличаются от условий стабильности фаз в массивных образцах вследствие различного вклада в С как поверхностной энергии [19], так и энергии электронов и электростатической энергии, которые могут изменяться с уменьшением размеров частиц [20]. Кинетические причины связаны со структурой и температурой подложки пли матрицы, скоростью испарения и конденсации и др. (см., нанример, [21]). При образовании в пленках новых [c.88]

Вторым этапом структурного капсулирования, на котором возможно изменение соотношения компонентов жидкой композиции, поглощенной полимером при вытяжке, является изометрическая термообработка пленки. Очевидно, что при термообработке жидкая композиция, содержащаяся в микропористой полимерной матрице, будет терять легколетучие компоненты и обогащаться нелетучими. Однако, поскольку в структуре кристаллических фторполимеров, вытянутых до предельной деформации, преобладает пористость закрытого типа, то в общий эффект изменения состава капсулируемой жидкости при термообработкГё должна внести существенный вклад селективность проницаемости полимера по компонентам раствора. Соотношение избирательного испарения компонентов из открытых микропор и их диффузии сквозь полимерную пленку из микроячеек зависит от физических свойств капсулируемых веществ, структуры и физико-химических свойств пленки, термодинамического сродства компонентов раствора и полимера, а также температуры среды и времени термообработки. Многообразие факторов, определяющих состав капсулированного раствора, затрудняет прогнозирование его изменений в процессе капсулирования с помощью известных закономерностей массопереноса. Сложность аналитических оценок обусловлена также тем, что массообменные процессы во время термообработки протекают в неравновесных условиях при непрерывно изменяющейся температуре и, следовательно, при изменении физического состояния полимерной матрицы и фазового состояния одного из компонентов капсулируемой жидкой смеси. Последнее обстоятельство послужило основанием для проведения модельных экспериментов, позволяющих оценить изменение состава раствора, включенного в структурные микродефекты пленки различной формы, под действием теплового удара. [c.88]

Раствор нуклеотида добавляют к активированной матрице и смесь выливают в чащку Петри оставляют для медленного испарения в течение - 60 ч при 35 °С в атмосфере с относительной влажностью 30%. [c.131]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология