ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Производство эпоксидных смол из "Синтетические полимеры и пластические массы на их основе 1964" Низкомолекулярные эпоксидные смолы (молекулярный вес 370— 600) готовят по следующей рецептуре (в моль) . [c.676] В реактор из нержавеющей стали, снабженный рамно-якорной мешалкой (30 об1мин), рубашкой для обогрева и охлаждения и холодильником, загружают эпихлоргидрин, а затем диоксидифенилпропан. Размешивание смеси производят до получения однородной суспензии. Затем из мерника сливают в реактор 65% потребного количества щелочи. Температуру в нем поднимают до 60—65° С и поддерживают ее 1 ч. В дальнейшем реакцию конденсации интенсифицируют, добавляя еще 22% щелочи и повышая температуру до 65—70° С. После 2-часовой выдержки в реактор сливают оставшийся раствор щелочи (13%) и поддерживают температуру 70—75° С в течение 45 мин. На этом процесс приготовления эпоксидной смолы заканчивается. К смеси диоксидифенилпропана и эпихлоргидрина можно постепенно добавлять не только 15%-ный, но и 50%1-ный раствор щелочи [42]. [c.676] Трудной операцией является очистка смолы от поваренной соли. Сначала приготовленную смолу промывают водой при 50—60° С. Цикл промывки (заливка воды перемешивание, отстаивание и слив промывной воды) повторяют 3—5 раз. Дальнейшая сушка и очистка эпоксидной смолы производится путем растворения ее в толуоле, отгонки водно-толуольной смеси и фильтрации толуольного раствора от выпавших кристаллов поваренной соли. После отгонки всего толуола оставшаяся смола сливается из реактора в тару. [c.676] Низкомолекулярную смолу (молекулярный вес 370—450) можно приготовить из смеси, содержащей 4 моль эпихлоргидрина на 1 моль диоксидифенилпропана. В этом случае в смолу, нагретую до 80° С, для начала реакции вливают небольщое количество раствора щелочи. Температура в реакторе повыщается до 95—100° С, и при этой температуре в него начинают вводить раствор щелочи с такой скоростью, чтобы величина pH среды не превыщала 10. Затем смоляной слой (раствор смолы в эпихлоргидрине) отделяют от нижнего водного слоя и подвергают вакуум-разгонке. Удаляется непрореагировавщий эпихлоргидрин, взятый с избытком, и вода. При 170° С (40—60 мм рт. ст.) процесс прекращают и после отстаивания смолу отделяют от выпавшей поваренной соли. [c.677] Эпоксидные смолы среднего молекулярного веса (600—1500) приготовляют по следующей рецептуре (в моль)-. [c.677] Температуру реакции поддерживают в пределах 95—100° С. Молекулярный вес смолы зависит от скорости загрузки эпихлоргидрина к раствору диоксидифенилпропана в водной щелочи. Быстрое вливание эпихлоргидрина приводит к получению смолы с молекулярным весом 600—750, а более-медленное — к его повыщению. Смола отмывается от поваренной соли горячей водой при 90° С, после 8—10 промывок смола обезвоживается сущкой в вакууме при 150°С (10 мм рт. ст.). [c.677] Эпоксидные смолы среднего молекулярного веса могут быть также получены сплавлением низкомолекулярной смолы с диоксидифенилпропаном при 170—180° С в течение 3—4 ч. [c.677] Высокомолекулярные эпоксидные смолы (молекулярный вес 1500— 3800) с температурой плавления до 145—155°С могут быть получены только сплавлением более низкомолекулярной смолы с диоксидифенилпропаном при 200° С в течение 1,5—2 ч. Так как для приготовления таких высокомолекулярных продуктов берут чистые смолы, то в результате сплавления с диоксидифенилпропаном не происходит образования каких-либо побочных продуктов и готовая смола не требует промывки. [c.677] В литературе имеются сообщения о непосредственном синтезе эпоксидной смолы из диоксидифенилпропана и дихлоргидрина глицерина путем конденсации в присутствии едкого натра [43. [c.677] В настоящее время выпускаются эпоксидные -смолы различных марок ЭД-5 (ГОСТ 10 587—63)—вязкая жидкость светло-коричневого цвета ЭД-6 (ГОСТ 10 587—63)—также вязкая жидкость светло-желтого или светло-коричневого цвета, но более вязкая, чем смола ЭД-5 ЭД-П (ГОСТ 10 587—63) — более вязкая, чем смола ЭД-6 ЭД-Л (ГОСТ 10 587—63) — твердая Э-37 (СТУ 30-14112—63) и Э-40 подобны смоле марки ЭД-6, а смолы Э-41 и Э-44 являются смолами среднего молекулярного веса, плавящимися при 68—74° С. [c.677] В табл. 140 указаны требования, которым должны соответствовать выпускаемые эпоксидные смолы [44]. [c.677] Содержание эпоксид ных групп, %. [c.678] Содержание летучих %, не более. . [c.678] Вязкость сек, не выше при 25° С. ... [c.678] Вязкость смолы с отвердителем через 2 ч после смешения при 100° С, сек, не более. . [c.678] Большим достоинством алифатических эпоксидных смол является низкая вязкость (25—125 спз) и значительное содержание эпоксидных групп (более 20%). Основное применение таких смол — разбавление эпоксидных смол на основе диоксидифенилпропана. [c.678] Низковязкая эпоксидная смола также может быть получена из эпихлоргидрина. Выпускаемая промышленностью смола Э-181 (смесь низкомолекулярных продуктов конденсации эпихлоргидрина) содержит 25—30% эпоксидных групп и 17—19% органического хлора. Прн 20°С вязкость ее доходит до 80 спз при среднем молекулярном весе 240. [c.678] Вернуться к основной статье