ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы устранения соосаждения из "Аналитическая химия. Кн.1" В гравиметрическом анализе соосаждение является нежелательным. Его стараются уменьшить или устранить. Методы устранения соосаждения зависят от типа соосаждения. Так, в случае осаждения кристаллических осадков основным видом загрязнения осадков является окклюзия. Захваченное вещество находится внутри кристаллов основного осадка. Эти примеси практически нельзя отмыть. Их можно в значительной мере уменьшить в процессе осаждения. С этой целью рекомендуется вести осаждение в условиях, при которых растворимость труднорастворимой соли достигает максимума. Кроме того, осадитель прибавляют медленно, интенсивно перемешивая раствор. В этих условиях происходит медленный рост небольшого количества больших кристаллов. Еще лучше проводить осаждение из гомогенного раствора, применяя возникающие реактивы (см. ниже). Поэтому кристаллические осадки осаждают из горячих кислых растворов (условия максимального растворения труднорастворпмого соединения). [c.197] Количество примесей, захваченных кристаллическим осадком, в значительной мере можно уменьшить путем переосаждения осадка. Например, при осаждении ионов кальция оксалатом в присутствии ионов магния осадок оксалата кальция в значительной мере загрязнен магнием. Для уменьшения примеси магния осадок растворяют в хлороводородной кислоте и затем раствор нагревают и постепенно нейтрализуют гидроксидом аммония, при этом образуется осадок оксалата кальция, содержащий значительно меньше оксалата магния. [c.197] Большое влияние на степень соосаждения оказывают также порядок сливания растворов и скорость осаждения. [c.197] Если поступать наоборот, т. е. получать осадок при медленном приливании раствора электролита, содержащего анионы осадка, к раствору, содержащему катионы осадка, последний формируется в среде, содержащей избыток катионов осадка, которые адсорбируются и сообщают поверхности положительный заряд. При таком способе осаждения уменьшается соосаждение посторонних катионов, но зато возрастает возможность адсорбции анионов. [c.198] Имеет значение и скоростьосаждения. Так, при осаждении сульфат-ионов хлоридом бария соосаждаются коны хлора. Если раствор. хлорида бария прибавить сразу в большом избытке, то значительная часть осадка сульфата бария будет кристаллизоваться в среде, содержащей избыток ионов бария. Такие условия способствуют более сильному поглощению анионов. Наоборот, при медленном прилнвании раствора хлорида бария большая часть кристаллов осадка растет в среде, содержащей избыток сульфат-ионов, что сильно уменьшает возможность соосаждения ионов хлора. [c.198] В случае скрытокристаллических (аморфных) осадков захваченное вещество находится главным образом на поверхности осадка, т. е. соосаждение обусловлено поверхностной адсорбцией. Такие примеси также часто трудно отмыть водой. В этом случае хорошие результаты достигаются путем ионного обмена между ионами, захваченными осадком, и ионами, находящимися в растворе или в промывном растворе. Естественно, что прибавлять для этого необходимо такие электролиты, которые не мешают дальнейшему гравиметрическому определению. Например, в промывные воды можно прибавить хлорид аммония. Захваченные аммонийные соли при прокаливании осадка легко разлагаются и не мешают дальнейшему определению. Присутствие аммонийных солей в промывной жидкости препятствует образованию коллоидных растворов и проникновению осадка в фильтрат. [c.198] Вернуться к основной статье