Методы устранения соосаждения

Основные методы устранения соосаждения были рассмотрены в предыдущих параграфах. Там же было упомянуто о большом значении соосаждения при анализе и разделении радиоактивных элементов, а также при определении малых количеств примесей в металлах и минералах путем осаждения с коллектором. [c.89]

МЕТОДЫ УСТРАНЕНИЯ СООСАЖДЕНИЯ [c.197]

Так, например, можно отделить алюминий, цинк, молибден, сурьму, вольфрам от железа, меди и др. Метод отделения амфотерных катионов имеет существенное преимущество вследствие устранения соосаждения амфотерных катионов с осадком гидроокисей катионов. [c.362]

Описан химико-спектральный метод определения никеля в свинце, для устранения соосаждения рекомендуется проводить осаждение сульфата свинца из азотнокислотного раствора с последующей перекристаллизацией этого осадка путем кипячения с азотной кислотой [3]. [c.323]

При всяком методе анализа, основанном на измерении количества продукта реакции, особенное значение имеют следующие характеристики а) величина химического сродства между реагирующими ионами, б) определенный химический состав продукта реакции и, наконец, в) величина внешнего эффекта реакции, отнесенная к 1 г-молю вещества. В связи с этим при весовом анализе главными критериями выбора осадителя и условий реакции являются а) малая растворимость осадка, б) определенный состав весовой формы и устранение соосаждения. в) большой молекулярный вес осадка. В колориметрическом анализе, где чаще всего используют окрашенные комплексы, соответственными требованиями являются следующие а) прочность окрашенного комплекса (малая константа диссоциации), б) постоянство состава окрашенного соединения и в) интенсивность окраски, отнесенная к 1 г-молю вещества. Ниже рассматриваются подробнее эти основные характеристики. [c.12]

В случае необходимости получения более точных результатов для устранения влияния соосаждения применяют различные методы. [c.158]

С целью устранения этого недостатка предложен ускоренный способ сорбции — метод тонущих частиц 23, 52], имеющий сходство с Методом соосаждения. В цилиндрический сосуд помещают анализируемый раствор и вносят в него навеску ( 20 г) ионита в виде зерен размером 0,05—0,2 мм. Частицы ионита медленно тонут, распределяясь по всему объему раствора и поглощают катионы, содержащиеся в растворе. Затем катионит, содержащий поглощенные ионы, отделяют от анализируемого раствора и проводят десорбцию 15%-ным раствором соляной кислоты. [c.178]

Трудности анализа реальных веществ обусловлены сложностью и разнообразием их состава. Часто химик не в состоянии найти в литературе четко определенного и хорощо проверенного способа анализа он вынужден поэтому либо усовершенствовать существующие методы применительно к материалу данного состава, либо настойчиво искать новый способ. В любом случае каждый новый компонент вносит несколько новых переменных. Вновь рассматривая в качестве примера определение кальция в карбонате кальция, можно заметить, что поскольку число компонентов мало, то и на результаты анализа влияет сравнительно небольшое число факторов. Важнейшими среди них являются растворимость пробы в кислоте, растворимость оксалата кальция в зависимости от pH, влияние скорости осаждения на чистоту и фильтруемость оксалата кальция. Определение же кальция в реальных объектах, таких, как силикатные породы, содержащие дюжину или более других элементов, представляет собой гораздо более сложную задачу. Здесь аналитик должен учесть растворимость не только оксалата кальция, но и оксалатов других присутствующих катионов имеет значение также и соосаждение каждого из них с оксалатом кальция. Более того, для растворения пробы требуется более жесткая обработка и необходимы дополнительные стадии для устранения влияния мешающих ионов. Каждая новая стадия приводит к появлению новых факторов и делает тем самым теоретические рассуждения трудными либо вообще невозможными. [c.192]

Интервал концентрации определяемого элемента или соединения может ограничить выбор возможного метода. Если, например, аналитик заинтересован в определении элемента с содержанием нескольких десятых процента, он может, как правило, исключить из рассмотрения гравиметрические или титриметрические методы и сосредоточить внимание на спектрофотометрических, спектральных и других более чувствительных методах. Более того, он знает, что при таком содержании компонента нужно принять меры предосторожности, предотвращающие даже малые потери вследствие соосаждения и улетучивания, и позаботиться об устранении малейших загрязнений из реагентов. Если же определяемый элемент является главным компонентом пробы, эти рассуждения менее важны более того, в этом случае можно предпочесть классические методы анализа. [c.193]

Общий ход количественного флуориметрического анализа минерального сырья в принципе не отличается от выполнения определений колориметрическим методом. Переведение в раствор производят в соответствии с характером анализируемых проб. Предварительные разделения, необходимые при определении очень низких содержаний искомого вещества и при неблагоприятном сочетании компонентов раствора, производят общепринятыми способами (преимущественно с применением экстракции и соосаждения) в случае надобности для устранения влияния мешающих примесей применяют групповые комплексо-образователи или избирательные маскирующие реактивы. Затем в растворе создают такие условия, при которых яркость его флуоресценции пропорциональна концентрации искомого вещества. Подготовленный таким образом раствор возбуждают 24 [c.24]

В гравиметрическом анализе соосаждение является нежелательным. Его стараются уменьшить или устранить. Методы устранения соосаждения зависят от типа соосаждения. Так, в случае осаждения кристаллических осадков основным видом загрязнения осадков является окклюзия. Захваченное вещество находится внутри кристаллов основного осадка. Эти примеси практически нельзя отмыть. Их можно в значительной мере уменьшить в процессе осаждения. С этой целью рекомендуется вести осаждение в условиях, при которых растворимость труднорастворимой соли достигает максимума. Кроме того, осадитель прибавляют медленно, интенсивно перемешивая раствор. В этих условиях происходит медленный рост небольшого количества больших кристаллов. Еще лучше проводить осаждение из гомогенного раствора, применяя возникающие реактивы (см. ниже). Поэтому кристаллические осадки осаждают из горячих кислых растворов (условия максимального растворения труднорастворпмого соединения). [c.197]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]

Таким образом, обобщая возможности атомно-абсорбционного метода, можно заключить, что ААС, ЭТА ААС и АФС позволяют охарактеризовать элементный состав как макрокомпонентов, так и микроэлементов природных, сточных и питьевых вод. Низкие содержания ряда элементов (< 1 мкг/л) можно определить пламенным вариантом или ЭТА ААС в сочетании с различными приемами концептрировапия (сорбция, экстракция, соосаждение и др.), в режиме on-line наиболее эффективна техника генерации гидридов и холодного пара для устранения матричных и прочих помех разработаны различные модификаторы. Благодаря высокой экспресспости метод ААС с успехом применяют в исследованиях, связанных с мониторингом природных вод. [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология