ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Деблокирование синтезированных пептидов из "Твердофазный синтез пептидов" Образец, предназначенный для гидрирования,растворяют в смеси метанол — уксусная кислота — вода (10 I 1) (обычно берут от 10 до 20 мг вещества на 1 мл растворителя), раствор помещают в сосуд для гидрирования и добавляют катализатор (5%-ный палладий на сульфате бария [51]). При восстановлении нитроаргинина количество катализатора, равное по весу количеству неочищенного пептида, позволяет завершить процесс в течение ночи. При гидрировании бензилгистидина может потребоваться большее количество катализатора и большая продолжительность реакции. В самом начале отбирают пробу (0,1 мл) для анализа и сохраняют ее для сравнения с образцом, взятым после гидрирования. [c.105] Работа с водородным баллоном. Сначала открывают главный вентиль баллона с водородом. Затем открывают кран резервуара прибора для гидрирования. Через цилиндрический игольчатый клапан впускают водород в резервуар до тех пор, пока не будет достигнуто давление 20—25 кг. После этого закры-вают цилиндрический игольчатый клапан, закрывают главный вентиль баллона с водородом и, открывая цилиндрический игольчатый клапан, сбрасывают давление в нем. Затем опять закрывают кран резервуара и клапан. [c.105] Цистеинсодержащие пептиды в деблокируемой форме можно стабилизировать для дальнейшей очистки путем превращения их в S-сульфонаты [3, 23]. Их можно также окислить в дисульфиды феррицианидом при pH 6,8 [38] или воздухом в присутствии железного катализатора [137]. [c.110] КИ металла в реакционную колбу. Имеется описание прибора для приготовления и применения растворов натрия в жидком аммиаке [89]. [c.111] Недавние исследования показали, что не все пептиды можно удовлетворительно деблокировать действием натрия в жидком аммиаке. Так, для 45-членного пептида, содержащего два остатка Ы -бензилгистн-дина и четыре остатка пролина, из которых два располагались после остатков треонина, ни разу не удалось получить удовлетворительных результатов [94]. Пролин начинал расщепляться еще до того, как заканчивалось удаление бензильных групп из остатков гистидина. [c.111] Внимание Всю работу необходимо проводить в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу в комнате, где не проводят нин-гидриновые реакции. Металлический натрий чрезвычайно агрессивен и взрывается при соприкосновении с водой. А ммиак вызывает сильное раздражение глаз, поэтому при работе с ним необходимо предусматривать соответствующие меры первой помощи. [c.111] Вернуться к основной статье