ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реакционные сосуды для синтеза из "Твердофазный синтез пептидов" Реакционный сосуд, впервые описанный Мэррифилдом [71], показан на рис. 24. Этот реактор (основные размеры указаны) нашел широкое применение и в общем оказался удовлетворительным. При его применении в комплексе с устройством, обеспечивающим поворот сосуда на 105° (по часовой стрелке от исходного положения, указанного на рисунке), смола эффективно перемешивается и при правильной подаче растворителей (см. стр. 89) всю смолу можно удовлетворительно промыть и вновь ввести в реакцию. Реакционные сосуды этого типа изготавливались и очень большого размера [56], пригодного для работы с 50 г полимера-носителя, и в микроварианте последний представлял собой короткий отрезок тефлоновой трубки, насаженный на маленький пористый диск и имеющий кран на одном конце и пглиф — на другом этот микрореактор использовали для работы с несколькими миллиграммами радиоактивных пептидил-полимеров [121]. [c.147] Большой сосуд (для 5-10 г полимера) - размеры указаны на чертеже средний сосуд (для 2—4 г полимера) длина 80 мм. диаметр фильтра 30 мм, остальные размеры те же, что и для большого сосуда маленький сосуд (для 0,1 —1,0 г полимера) длина 60 мм, диаметр фильтра 20 мм. [c.148] Реактор слишком велик (250 или 500 мл) для работы с небольшими порциями полимера-носителя кроме того, при данной системе фильтрования возможны трудности, связанные с полным удалением следов растворителей. [c.149] Вертикальный неподвижный реактор описан Граль-Нильсеном и Тричем [30]. По их системе растворители отбирают мерными пипетками и вводят, вероятно, таким образом, что омываются внутренние стенки сосуда. Смолу перемешивают механической мешалкой, а растворители удаляют отсасыванием через пористый стеклянный диск на дне сосуда. [c.149] Зипос и Деннинг [122] соединили реактор с наклонным (45°) роторным испарителем. В процессе работы реактор постоянно вращается. Растворители и реагенты вводят сверху через специальную трубку, а удаление жидкостей осуществляют отсасыванием через магнитный клапан, расположенный под пористым диском на дне сосуда. [c.149] несомненно, придумать много различных вариантов стеклянной аппаратуры для твердофазного синтеза пептидов, калсдый из которых будет иметь какие-то преимущества. Мы считаем, что идеальный реактор или реакционная система должны отвечать следующим требованиям 1) предусматривать разумные вариации количества полимера-носителя, поскольку необходимы реакторы различных размеров 2) обеспечивать быстрое и полное суспендирование смолы, гарантирующее хороший контакт отдельных ее гранул с растворителем и сохранение их от истирания, как это обеспечивается, например, магнитной мешалкой 3) обеспечивать быстрое и удобное введение растворителей таким образом, чтобы стенки реактора омывались сверху вниз, если это не предусмотрено системой перемешивания 4) допускать возможность применения различных объемов растворителя, чтобы при желании можно было регулировать эффективность контакта растворителя со смолой 5) обеспечивать удобный отбор образцов смолы во время синтеза 6) обеспечивать быстрое и полное удаление растворителей. [c.149] Вернуться к основной статье