Реакционные сосуды для синтеза

А. В. Голубков, Т. Б. Жукова и В. М. Сергеева [248] разработали метод синтеза халькогенидов редкоземельных элементов, исключающий окисление получаемых продуктов и загрязнение их материалом реакционного сосуда. Синтез осуществляли в два этапа 1) взаимодействие РЗМ с парами халькогена в запаянной ампуле при температуре не выше 600° С 2) высокотемпературный отжиг (до 2000° С) или плавка. Для ускорения реакции редкоземельные металлы измельчали в среде сухого СОа- Для предотвращения бурной реакции между расплавленным халькогеном и редкоземельным металлом их изолировали от непосредственного контакта. Пробирку с халькогеном загружали в ампулу, содержащую редкоземельный металл. Ампулу откачивали, заполняли сухим водородом, запаивали и медленно нагревали до температуры 600° С. [c.64]

Используемые в лабораториях органические пероксиды, как правило, стабильны при комнатной температуре, однако попадание в них загрязнений может привести к ускорению разложения пероксидов. Поэтому запрещается применять загрязненные пероксиды. С целью предотвращения загрязнения пероксиды необходимо хранить в заводской упаковке. При проведении синтеза с применением пероксидов выделяется большое количество тепла. Поэтому должен быть обеспечен эффективный теплосъем с реакционных сосудов. [c.25]

В процессе синтеза полиэфира отбирают пробы реакционной смеси, в которых определяют кислотные числа (см. с. 40). Первую пробу отбирают тотчас же после расплавления фталевого ангидрида, следующие пробы —через 15, 30, 45 мин и через 1, 2, 3 ч. Фталевый ангидрид при нагревании возгоняется и кристаллизуется на холодных стенках воронки. Перед отбором пробы его счищают в реакционный сосуд и тщательно перемешивают реакционную смесь. Работу следует проводить в вытяжном шкафу [c.68]

При проведении синтезов по Гриньяру следует применять примерно двойной избыток параформа, так как следы воды в переходах к реакционному сосуду (эти переходы должны быть возможно короче и шире) вызывают частичную полимеризацию. [c.373]

Реакционные сосуды нагревают на газовы.ч горелках, водяным. паром или при помощи электрических приборов. При выборе на- Гревателя учитывают степень и скорость нагревания, а также указания в методике синтеза. [c.29]

При проведении многих органических синтезов или при многих исследованиях приходится продолжительное время нагревать реакционную массу, но так, чтобы растворитель при этом не терялся. В подобных случаях проводят нагревание с обратным холодильником. Пары, выделяющиеся при нагревании, попадают в обратный холодильник, конденсируются, и образовавшаяся жидкость стекает в тот же реакционный сосуд. Для нагревания с обратным холодильником собирают прибор, показанный на рис. 92. [c.97]

Для синтеза применяется модифицированный аппарат Парра для гидрирования при низком давлении Реакционный сосуд закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, через которые пропускают карман для термопары, изготовленный из стеклянной трубки диаметром 5 мм, и изогнутую толстостенную стеклянную трубку диаметром 8 мм. Карман термопары должен отстоять не более чем на 2 см от дна сосуда. Изогнутая трубка входит в сосуд на глубину 1 слг, другой ее конец соединяют непосредственно с питающей системой из толстостенных трубок, предназначенных для работы под давлением трубки могут быть перекрыты винтовыми зажимами. Питающая система присоединена также через игольчатые вентили к вакуум-линии, к баллону с хлортрифторэтиленом, к манометру, к отводу для выпуска газа, [c.179]

В литературе описывается синтез цирконата лития сплавлением карбоната лития с двуокисью циркония, но этот процесс требует сравнительно высоких температур, при которых осложняется выбор материала для реакционных сосудов [4, 5], [c.50]

При некоторых синтезах из смеси паров двух веществ необходимо конденсировать только вышекипящее вещество. Примером может служить синтез пропионового альдегида окислением н-пропилового спирта хромовой кислотой. Пропионовый альдегид легко подвергается дальнейшему окислению, поэтому его необходимо непрерывно отгонять, а непрореагировавший пропиловый спирт возвращать в реакционный сосуд. С этой целью между реакционной колбой и нисходящим холодильником помещают обратный холодильник, через который пропускают воду, нагретую до 60° пропионовый альдегид (т. кип. 49°) проходит в газообразном состоянии в нисходящий холодильник, в то время как пары пропилового спирта (т. кип. 97°) конденсируются в обратном холодильнике и спирт возвращается в реакционную смесь [26а]. [c.89]

Для перемешивания предлагались различные способы встряхивания реакционного сосуда. Процесс можно вести и вручную, и автоматизировать, применяя доступный продажный синтезатор (см. ниже). Перед началом синтеза необходимо аналитически определить количество присоединенной аминокислоты. Практически достаточно содержания 0,1—0,5 ммоль ами- [c.186]

Рис. 2-18. Реакционный сосуд для синтеза Меррифилда.

Авторами синтеза приведена схема реакционного сосуда с вакуумной рубашкой, использование которого облегчает возможность проведения реакции в жидком аммиаке и позволяет обходиться без применения охлаждающей бани. [c.217]

С> 1 кислоты и 5,40 г (17,7 жмоля) бромистого цетила нагревают при встряхивании в запаянной ампуле при температуре 280° в течение 11 час. Затем содержимое трубки растворяют в абсолютном эфире и полученный раствор фильтруют (примечание 1). Фильтрат упаривают досуха в реакционном сосуде из нержавеющей стали (примечание 2) и получают неочищенный цетиловый эфир З-метилмасляной-1- кислоты.. Выход превышает 95%. К этому эфиру прибавляют 5,5 г медно-хромового катализатора [1], закрывают сосуд и удаляют следы эфира, откачивая его вакуумным насосом в течение 1,5 часа при давлении 0,05 мм рт. ст. Затем реактор заполняют водородом, создавая давление 170 ат, и нагревают его в течение К) час. до 250° при встряхивании. Водород пропускают через спиральную ловушку, снабженную пористым стеклянным фильтром и охлаждаемую жидким азотом (примечание 3). З-Метилбутанол-1-[l- " ] перегоняют в охлаждаемую ловушку, нагревая, реактор до 80° и сохраняя пониженное давление в течение ночи (примечание 4). Полученный спирт переводят в бромид, обрабатывая его избытком трехбромистого фосфора [2] (см. описание синтеза бромэтана-1- ). Полученный бромид промывают водой и сушат над фосфорным ангидридом выход 1,88 г (73%). [c.228]

Отгонка избытка хлора при синтезе гексахлорида дииода 1 — зажим 2 — реакционный сосуд-ловушка 3 — сосуд-ловушка для конденсации хлора 4 — сосуд Дьюара с охлаждающей смесью [c.256]

Синтез Штрекера можно использовать также для получения [2- С]аминокислот из " СОг в пять стадий, правда в одном реакционном сосуде без выделения интермедиатов схема (37) [67]. Изотопное замещение в положение 3 часто можно достичь, исходя из [1- С]меченных альдегидов в синтезе азлактонов см. схему [c.251]

Нерастворимость полимерных частиц сильно упрощает методику, что позволяет прибегнуть к машинной помощи. Полимер держат обычно в одном реакционном сосуде на всем протяжении синтеза, что сводит к минимуму механические потери. Все физические операции состоят из перемешивания, промывки и фильтрации. [c.407]

Обобщим этот пример. Пусть за счет внешнего источника энергии (свет, электроразряд, нагревание, а-, р- иЛи -излученне, электронный удар) образуются свободные радикалы или атомы, обладающие ненасыщенными валентностями. Они взаимодействуют с исходными молекулами, причем в каждом звене цепи вновь образуется новая активная частица. Путем попеременного повторения одних и тех же элементарных процессов происходит распространение реакционной цепи. Ее длина может быть очень большой (в рассматриваемом примере па каждый поглощенный квант образуется до 100 ООО молекул НС1). Столкновение двух одинаковых радикалов при условии, что выделяющаяся при этом энергия может быть отдана третьему телу, приводит к обрыву цепи. Причиной обрыва может служить не только рекомбинация свободных радикалов (XII), но и их захват стенкой реакционного сосуда, взаимодействие радикала с примесями (если они не служат источником свободных радикалов), а также образование малоактивного радикала (обрыв в объеме). Вот почему скорость цепной реакции очень чувствительна к наличию посторонних частиц и к форме сосуда. Так, содержание Б хлороводородной смеси долей процента кислорода в сотни раз уменьшает длину цепей, а поэтому и скорость синтеза гтом Н, легко реагируя с О2, образует малоактивный радикал НО2, не способный вступать в реакцию [c.127]

Во-первых, необходимо добиться специфичности, или последовательного присоединения аминокислот. Следует избегать нежелательных побочных реакций. Рассмотрим, например, синтез дипептида глицилаланина (Gly-Ala). Нельзя просто смешать две аминокислоты, чтобы произошла реакция, так как искомая последовательность окажется не единственным продуктом. Например, вполне возможно, что глицин прореагирует сам с собой, образуя дипептид глицилглицин. На самом деле могло бы образоваться четыре пептида (Gly-Gly, Gly-Ala, Ala-Gly, Ala-Ala) из них только один обладает правильной последовательностью. Синтез искомого пептида затрудняется по мере его удлинения. Если бы для синтеза последовательности, соответствующей половине молекулы грамицидина S, использовалась статистическая полимеризация (т. 6, если пять аминокислот поместить в реакционный сосуд и проводить реакцию между ними), то число образующихся пентапептпдов с различными последовательностями достигло бы 3125. Из них только один представлял бы продукт с искомой последовательностью, остальные 3124 следовало бы отделить как побочные. [c.67]

Чтобы проиллюстрировать эти представления, обратимся снова к реакции синтеза аммиака из азота и водорода. Вообразим, что в реакционный сосуд, в котором поддерживаются постоянные температура и давление, поместили определенное число молей азота и втрое большее число молей водорода. Как уже говорилось при обсужде- [c.184]

НИИ синтеза аммиака, его образование оказывается неполным, так как в системе устанавливается равновесие, при котором в реакционном сосуде содержится смесь N2, Н , и N113- Свободная энергия системы уменьшается (отрицательное АС) до тех пор, пока не будет достигнуто это равновесие. После того как равновесие достигнуто, самопроизвольного образования ННз не происходит. Условием равновесия является достижение минимума свободной энергии, доступного для системы при заданных температуре и давлении. Если система уже достигла равновесия, для увеличения выхода МНз из N2 и Н2 необходимо повысить свободную энергию (положительное АС). [c.185]

Реакции обрыва цепи чрезвычайно редко осуществляются путем двойных столкновений активных частиц. Дело в том, что образовавшаяся после такого столкновения молекула обладает повышенной энергией и может опять распасться на активные частицы. Чтобы этого не произошло, избыток энергии должен быть передан какой-то третьей частице М—молекуле примеси или стенке сосуда. По этой причине скорость цепных реакций сильно зависит от состояния поверхности реакционного сосуда, а также весьма чувствительна к различного рода примесям. Примеси понижают скорость цепных реакций 1) вследствие увеличения тройных столкновений по реакции типа 2Н- -f М На + М 2) за счет образования с атомами нли радйкалами менее активных промежуточных соединений, которые далее распадаются на простые молекулы. Так, реакция синтеза хлористого водорода сильно замедляется даже следами кислорода в смеси На и ia- Причиной являются следующие реакции обрыва [c.251]

Сразу же стало понятно, что возможность очистки (продукта) после каждой реакции путем простого фильтрования и промывки, и то, что все реакции можно проводить в одном реакционном сосуде, составляют идеальные предпосьшки для механизации и автоматизации процесса [5d). Действительно, всего три года потребовалось для разработки автоматической процедуры и аппаратуры, позволяющих выполнять программируемый синтез полипептидов с заданной последовательностью аминокислотных остатков, Первоначально и сама аппаратура (емкости, реакционные сосуды, шланги), и система управления (перфоленты и таймеры) бьыи очень примитивны. Тем не менее, мощь и эффективность общей стратегии были убедительно продемонстрированы рядом пептидных синтезов, выполненных на этом почти пещерном оборудовании. Так, например, с помошью такой полуавтоматической процедуры был успешно вьшолнен синтез природного гормона инсулина, построенного из двух полипептидных цепей (состоящих из 30 и 21 аминокислотных остатков), связанных дисульфидным мостиком [5е]. [c.302]

Трициклический предшественник 87Ь был легко получен из доступного 87а в две стадии с обшим выходом 90%. Конденсация 87Ь с 88Ь по реакции Фриделя—Крафтса с послсдуюшлм внутримолекулярным кислотно-катали-зируемом присоединением по Михаэлю и одновременной окислительной ароматизацией, проведенными без выделения, в одном реакционном сосуде, привели с выходом около 30% к пентациклическому продукту 89, заключительное превращение которого в целевой 83 легко достигалось с помощью стандартных процедур окисления и деметилирования. Синтез соединения 83, описываемый схемой 3,19, бьш, конечно, грамотно спланирован и успешно вьшолнен. В то же время подход Кедли (схема 3.20) представляется несравненно более впечатляющим благодаря своему лаконизму и изяществу. [c.321]

Меры предосторожности. Из-за высокой реакционной способности фтора и сго токсического действия на организм необходимо полученпый фтор сразу же использовать для намеченного синтеза. Для подвода фтора к реакционному сосуду можпо применять стальные трубки ири условии, что гаа не содержит влаги иримеияют также трубки из никеля или из моиель-металла. Ни в коем с.лучае нельзя выпускать на позд газы, содержапще фтор. Избыток фтора должен быть поглощен 5—10 96-ным раствором едкого натра плп раствором поваренной соли. В последнем случае выделяется еще газообразный хлор. При работе с фтором и плавиковой кислотой необходимо надевать очки (лучше, если они сделаны нз прозрачной пластмассы). Прп попадании фтора или электролита на кожу надо тотчас тщательно обмыть иораженпоо место теплой водой и приложить пасту нз гидроокиси магнпя и воды. [c.91]

Реакционный сосуд В может иметь любые подходящие размеры. Автор синтеза пользовался сосудом размером 300 X 55 мм со стандартным коническим стеклянным шлифом 55/35. При проверке синтеза применяли калибрированную капельную воронку емкостью 500 м.г, удобную в том отношении, что пспользование ее давало возможность следить за увеличением объе га реакционной массы во время поглощения хлортрифторэтилена. Для без-опасностп иа кран была нанесена густая смазка типа СсИо-Grease . [c.89]

В промышленном синтезе р-каротина [136] на предприятиях фирмы Гофман — Ла Рош для получения p- ie-альдегида (XLI) и Р-С19-альдегида (см. XXVII в разделе Циангидриновые синтезы , стр. 131) из р-Си-альдегида IV применяют конденсацию с участием эфира енола. Промежуточные ацетали Си (XLII) или С (XLIIa) можно выделить и очистить, но все последовательные превращения Р-С -альдегида IV можно также осуществить в одном реакционном сосуде. Так были синтезированы многие каротино-идные полиеновые альдегиды (табл. 4). [c.137]

Анализ результатов, полученных прн многочисленных попытках синтеза несимметричных биарилов, приводит к заключению, что наилучшие выходы достигаются, когда один из арилгалогенидов активирован, а другой относительно малореакционноспособен. Хорошо известно, что при реакциях Ульмана особенно трудно воспроизвести выходы. Главная проблема связана, по-видимому, с эффективностью перемешивания в двухфазных реакциях. 2-Мето-кси-2-нитробифенил, который используется как промежуточный продукт для приготовления о-мстилдибензофуранийборофторнда (реагента Меервейна) [177], получают из о-бромнитробензола и иод-анизола с выходом 58% (уравнение 224) [178]. При использовании медной мешалки, которая охватывала весь объем реакционного сосуда [179], в этой реакции были достигнуты выходы до 80%. [c.426]

Через смесь О2 и Fj (3 2 по объему) при температуре от —196 до —183 С и давлении 12 мм рт. ст. пропускают электрический разряд (2100— 2400 В и 25—30 мА). Реакционный сосуд изготовляют из стекла пирекс, электроды — из меди, для уплотнения используют тефлоновые пробки. Расстояние между электродами 10 см. Прибор аналогичен тому, который описан в синтезе O2F2. [c.198]

Реакционный сосуд наполняют P I3 и вводят в него газообразный НР. Прн 50—60°С процесс происходит гладко. По окончании синтеза собранную в ловушках смесь РРз и НС1 быстро пропускают через промывалки с ледяной водой для поглощения НС1, высушивают над P4O10 н перегоняют. Выход >90% в расчете на P I3. [c.230]

В стальной цилиндр, снабженный манометром и винтовым вентилем, вносят иавеску SbFs- Емкость эвакуируют, закрывают веитнль и емкость взвешивают. Затем присоединяют через стальной капилляр баллон с хлором, открывают вентиль и впускают в реакционный сосуд U, который быстро поглощается SbFs с выделением тепла. Время от времени реакционный сосуд отсоединяют от баллона с хлором н встряхивают. После этого вновь пропускают СЬ. Синтез заканчивают после поглощения рассчитанного количества I2. [c.243]

Реакцию проводят в жидком аммиаке в реакционном сосуде, изображенном на рис. 224. Прежде всего помещают в сосуд 1 необходимое количество натрия и конденсируют на нем сухой аммиак. Затем прибавляют рассчитанное количество порошкообразного мышьяка. Вращением небольшой колбочки, присоединенной к реакционному сосуду, и постукиванием по ней постепенно вводят в сосуд взвешенное количество сухого бромида аммония. Выделяющийся газ промывают водой, высушивают с помощью Р4О10 и сжижают жидким азотом. Полученный препарат очищают от примесей перегонкой в вакууме. Для этого пользуются установкой, подробно описанной при изложении синтеза 5ЬНз (см. ниже рис. 227) или в ч. I т. 1. [c.611]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология