ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Детекторы из "Газовые хроматографы-анализаторы технологических процессов" При наличии в системе вредных газов, а также при необходимости изменения противодавления требуется тщательное рассмотрение системы сброса. [c.78] Для удаления загрязнений из воздуха, промывающего термостаты, обычно используют пламенный очиститель. Воздух при этом как правило горячий — 70°С), поэтому требуется его охлаждение. С помощью простого воздушного охлаждения нетрудно достичь температуры более низкой, чем нижняя температура вспышки. [c.78] Скорость потока воздуха обычно равна 6 н.л/мин при давлении в термостате примерно 5 кгс/м . Обычно в воздухе не содержится опасных паров но при наличии неисправностей, когда внутри термостата имеются течи, в сбрасываемый газ попадает некоторое количество опасных примесей. Цель воздушной продувки — вымывание любых опасных газов из термостата. При этом воздух следует сбрасывать не в главную линию сброса углеводородного анализатора, а отдельно. В термостате хроматографа фирмы Весктап сбр осуществляется через течи в дверце. [c.78] Поскольку чувствительность детектора зависит от давления, то при сбрасывании газа из детектора изменение противодавления должно быть сведено до минимума. Для снижения влияния потоков на противодавление в линии сброса следует установить отражатели потока. Если в детекторе теплопроводности в качестве газа-носителя используется водород или, что еще более важно, при работе с пламенно-ионизационным детектором существует опасность проскаки-вания пламени наружу поэтому рекомендуется разбавлять сбрасываемый из детектора газ азотом. Выхлопную трубку пламенно-ионизационного детектора следует промыть примерно 2 л азота в течение 3—5 мин после погашения пламени, прежде чем зажечь пламя вновь. Для уменьшения эффектов противодавления сбросы детектора должны быть отделены от других сбросов. [c.79] Газы из измерительных и сравнительных ячеек детектора теплопроводности часто выводят в общий сброс. [c.79] Если сбрасываемый опасный пар содержит конденсирующиеся компоненты, то сбрасывающий коллектор помещения для анализатора должен иметь сток для дренажа. Чтобы можно было безопасно сбрасывать несгоревшие воспламеняющиеся пары, следует использовать вентиляционную трубу для подъема газа на безопасную высоту. Уменьшает вероятность образования взрывоопасных смесей и промывание азотом (можно промышленным). [c.79] Скорость потока пара образца из крана-дозатора обычно составляет 0,1 н.л/мин. Чтобы получить эквимолекулярный состав сбрасываемого газа и не увеличить противодавление, этот поток следует сбрасывать отдельно. Необходимость отдельного сброса зависит также от ожидаемого максимального изменения противодавления и от того, насколько оно допустимо. [c.79] Скорость сбросных потоков детектора теплопроводности изменяется от 10 до 50 н.л/мин (обычно из измерительной части 40 н.л/мин и из сравнительной части 20 н.л/мин) скорость потока газа в сравнительной части поддерживается минимальной для уменьшения расхода-иосителя, который часто относительно дорог. [c.79] Наиболее часто в промышленной газовой хроматографии используется детектор по теплопроводности. Нередко применяются и другие типы детекторов, например, пламенно-ионизационный. [c.79] Широкое применение детекторов по теплопроводности объясняется тем, что они просты в обращении, стабильны, обладают средней чувствительностью, относительно безопасны и дают отклик практически на все соединения. Существуют различные типы этих детекторов некоторые из них имеют теплочувствительную горячую проволоку из таких металлов, как вольфрам, сплав вольфрама с рением, вольфрам с золотым гальваническим покрытием, платина, платиноиридиевый сплав, никель в других — теплочувствительными элементами служат термисторы. [c.80] При этом не важно, из какого материала изготовлена нагреваемая проволока. Для достижения наивысшей воспроизводимости наиболее часто используют только вольфрамо-рениевый сплав, вольфрам, покрытый золотом, и платину. Чувствительные элементы на основе вольфрама могут легко отравляться и окисляться даже малейшими следами кислорода в газе-носителе. Характеристики этого типа элементов ухудшаются со временем и, хотя их применяд)т в промышленной газовой хроматографии, их нельзя отнести к числу лучших. Достоинством сплавов на основе вольфрама является отсутствие у них каталитической активности. Недостатком платиновых сплавов при использовании их в качестве элементов катарометров является их каталитическая активность по отношению к ненасыщенным углеводородам, когда в качестве газа-носителя применяется водород. Элементы на основе платиновых сплавов отличаются очень большой долговечностью и независимостью сопротивления от наличия окислительной атмосферы. [c.80] Наилучшим типом теплопроводного детектора является прибор, в котором можно применять платиновый элемент при не слишком высокой температуре нити. Такие детекторы выпускаются рядом фирм и в промышленной хроматографии они показывают наилучшие характеристики. [c.80] Термисторы также могут быть применены в промышленной хроматографии. Однако когда в качестве газа-носителя используется водород, бусинки из окиси металлов, даже покрытые стеклом, восстанавливаются до металла или более низких окислов, что приводит к постепенному ухудшению характеристик прибора. Канал для газового потока у катарометров бывает различной конфигурации. Каждая из них имеет свои преимущества и недостатки. Проточная конструкция наиболее чувствительна и дает быстрый отклик, однако она наиболее чувствительна и к изменениям скорости потока. Диффузионные камеры относительно медленно откликаются на изменение скорости потока. Считается, что диффузионно-проточные камеры позволяют обеспечить компромисс между изменением скорости потока и термической чувствительностью. [c.80] Для того чтобы предотвратить конденсацию паров в детекторе в процессе работы, его температура ни в коем случае не должна быть ниже точки росы элюируемого компонента, имеющего наибольшую температуру кипения. [c.80] Если в детектор по теплопроводности попадает разделяющая жидкость, то ее следует удалять промывкой детектора подходящим растворителем, например хлористым метиленом. [c.81] Катарометры являются концентрационными детекторами. Но ни одна ячейка с большим внутренним объемом не способна детектировать небольшие количества вещества из колонок с высокой эффективностью. В то же время важно использовать детекторы, которые дают наилучшие результаты по всем параметрам. На практике очень немногие из имеющихся в продаже детекторов по теплопроводности являются оптимальными, так как на их работу влияют очень многие факторы, которые необходимо учитывать. Оптимальное совершенствование всех параметров детекторов— задача довольно трудная. Многие потребители не понимают преимуществ использования колонок малого диаметра с микро-катарометрами. [c.81] Чем меньше объем детектора, тем меньшую колонку можно применить. Детектор МК-158 фирмы Servomex может быть использован с колонками с внутренним диаметром 0,01 дюйма (0,25 мм). При работе с колонками с внешним диаметром 0,25 дюйма (6,3 мм) и самописцем со шкалой 1 мВ элемент МК-158 (рис. 19.1) примерно в четыре раза менее чувствителен, чем обычный катарометр. Однако МК-158 при соответствующих условиях имеет уровень шумов 2 мкВ. Шум обычного детектора больше, чем этот шум, и два эффекта компенсируются. [c.82] С колонками с внешним диаметром 0,125 дюйма (3,2 мм) детектор МК-158 работает лучше, чем другие наиболее распространенные типы детекторов по теплопроводности. С колонками с внутренним диаметром 0,01 дюйма (0,025 мм) чувствительность МК-158 в несколько сот раз выше чувствительности обычных детекторов и лишь в 40 раз меньше чувствительности некоторых пламенно-ионизационных детекторов. При сравнении чувствительности катарометра и пламенно-ионизационного детектора надо быть осторожным, так как принципы работы детекторов различны и сравнение произвести трудно. [c.82] Для газовой хроматографии разработано большое количество детекторов по теплопроводности, однако в промышленной хроматографии используются только несколько типов (табл. 19.1). [c.82] Вернуться к основной статье