ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Детекторы из "Газовая хроматография в практике" Из рисунка видно, что с увеличением степени разбавления пробы газом-носите .ем эффективность разделения уменьшается, так как ширина пика увеличивается. [c.86] Портер, Деал и Стросс приводят формы кривы.х вымывания для различных количеств пробы при постоянной концентрации. Пробы вводили в виде поршня . Даже в случае больших проб кривые получаются симметричными. Однако если пробу предварительно разбавить газом-носителем, то даже небольшие количества пробы записываются несимметричными пиками. [c.86] При анализе газовых проб требования могут быть не такими жесткими. Однако в случае жидких проб необходимо подбирать условия, обеспечивающие быстрое превращение жидкости в пар. Для этого температура в дозаторе должна быть как можно более высокой. Поэтому при хроматографическом разделении высококипящих веществ дозатор подогревают до более высокой температуры, чем колонку. [c.86] Если проба достигнет колонки в жидком состоянии, то будет испаряться дольше, чем испарилась бы при той же температуре в обычных условиях при этом она сильнее разбавится газом-ногителем. Чтобы обеспечить своевременное испарение пробы, у входа колонки помещают тампон стеклянной или алюминиевой ваты. [c.86] Аппаратура, применяемая для ввода газовых проб, весьма несложна, так как объем газа достаточно точно южно измерить с помощью простых приспособлений. 1озаторы газовых проб можно подразделить на два типа рис. 25 п 26). [c.87] Сконструировано несколько приспособлений для разбивания ампул однс из которых представлено на рис. 27. [c.88] Преимущество дозировки с помощьк ампул заключается в том, что состав пробы во время манипу-ляций не меняется даже в случае летучих веществ и испарение происходит довольно быстро. [c.88] Приспособление для разбивания ампул без прекращения тока газа-носителя сконструировано Бовманом и Карменом . [c.88] В данной конструкции попадание воздуха в поток при вводе пробы незначительно. Приспособление удобно применять в тех случаях, когда прекращение потока газа-носителя или впуск воздуха отрицательно сказывается на работе детектора. [c.88] При анализе твердых высокомолекулярных веществ ли полимеров растворение их не дает положительных езультатов. Такие пробы подвергаются разложению в оке инертного газа на более простые вещества, которые атем анализируют. Этим способом были анализированы юлиыеры, сополимеры и жидкие соединения с высокой емпературой кипения. [c.89] Существующие способы детектирования можно иол разделить на интегральные п дифференциальные. [c.90] Во избежание больших ошибок этим способом нельзя пользоваться при наличии в составе пробы компонентов, заметно растворяющихся в щелочах или конденсирующихся при температуре анализа. [c.91] Объем фракции измеряют при постоянном давлении путем перемещения уравнительного сосуда до выравнивания уровней раствора щелочи в азотометре и урзвн1ь тельном сосуде. При адсорбции двуокиси углерода раствор щелочи разогревается, что может служить источником ошибок. Поэтому необходимо следить за постоянством температуры. Азотометр был автоматизирован путем впаивания двух контактов, При понижении уровня раствора щелочи контакты обнажаются и включается вспомогательньш двигатель, который перемещает поршень. Перемещение поршня регистрируется самописцем. [c.91] Измерение давления при постоянном объеме вве Ван де Краатс . Газы, выходящие из колонки, поступаю в трубку диаметром 5 мм и длиной 50 см, по которой противоположном направлении стекает 30%-ный рас твор едкого кали. [c.92] Для облегчения движения жидкости н газов к трубю подключен электромагнитный вибратор. Фракции, пол ностью освобожденные от газа-носителя (двуокиси угле рода), собираются в газосборнике, давление в которо регистрируется с помощью чувствительного манометра При стекании раствора со скоростью 2 мл/мин в труб ке успевает поглотиться в течение 1 мин 100 мл СО . [c.92] Измерение электропроводности. Фридрих , анализиру легко гидролизующиеся диметилхлорсиланы, поглощав их водой и образовавшуюся при гидролизе соляную ки слоту определял по величине электропроводности рас твора, т. е. кондуктометрическим способом. [c.92] Вернуться к основной статье