ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кинетика газофазных гетерогенно-каталитических реакций из "Практикум по физической химии Изд 5" Приготовление катализатора для разложения Н2О2. На аналитических весах взвешивают заданные количества мелкодисперсного носителя и катализатора. При использовании в качестве катализатора фталоцианинов переходных металлов (Fe, Mn, Со), а также МпОг последние берут из расчета 100— 300 мг на 1 г носителя. Общая масса носителя и катализатора должна находиться в пределах 100—500 мг. Носитель и катализатор помещают в агатовую ступку и тщательно перетирают. Для большей однородности полученную смесь просеивают через сито 0,008. [c.229] Изучение кинетики разложения пероксида водорода производится на установке, которая подобна описанной ранее (см. рис. 10.3). [c.229] Порядок выполнения работы. В реакционный сосуд 1 (рис. 10.6) загружают 20 мг полимерного фталоцианина кобальта, нанесенного на 100 мг графита или сажи, и 100 мл раствора КОН или Н2504. Концентрация растворов щелочи (или кислоты) задается преподавателем. Реактор закрывают фторопластовой крыщкой с мешалкой и с помощью затяжной гайки 2 и струбцины герметизируют его. Затем реакционный сосуд при помощи резинового шланга соединяют с измерительной бюреткой и закрепляют его в термостате. Включают в сеть нагреватель 3 и мешалку 4. Устанавливают температуру в термостате 293 или 298 К- При включении нагревателя на панели загорается неоновая лампочка, которая гаснет при достижении заданной температуры. Температура поддерживается с точностью 0,1 градуса. При установившейся температуре перед началом проведения опыта установку проверяют на герметичность. Убедившись в герметичности установки, двухходовым краном 5 соединяют бюретку с атмосферой и заполняют ее водой до начального деления. Затем двухходовой кран ставят в положение закрыто , при этом трехходовой кран 6 на рабочей бюретке должен находиться в положении а. [c.230] После выполнения указанных операций включают мешалку, при помощи реостата 7, закрепленного на панели установки, устанавливают скорость вращения в пределах 500—1000 об/мин и в дальнейшем периодически контролируют ее с помощью тахогенератора. В реакционный сосуд медицинским шприцем вводят необходимый объем пероксида водорода (0,8—1 мл 13— 17 и. Н2О2). Во избежание потери части вводимого реагента игла шприца должна полностью входить в штуцер. Одновременно с вводом пероксида водорода включается секундомер. Этот момент считают началом реакции. По мере понижения уровня воды в бюретке уравнительную склянку опускают так, чтобы уровни воды в бюретке и в уравнительной склянке были одинаковыми, а давление в системе было равно атмосферному давлению. Через каждые 15—120 с в зависимости от скорости процесса измеряют объем выделившегося кислорода. Если вместимость одной бюретки недостаточна для измерения объема кислорода, выделившегося при полном разложении пероксида водорода, то поворотом трехходовых кранов 6 одновременно отключают ее (положение а) и подключают вторую бюретку (положение б), продолжая отсчеты. Время переключения и остаточный объем фиксируют и заносят в таблицу. Опыт считается законченным, если кислород перестает выделяться и уровень воды в бюретке не изменяется в течение 4—5 мин. После окончания опыта производят еще один ввод Н2О2. Измерения считают законченными, если результаты двух вводов совпадают, В противном случае производится еще один — контрольный. Аналогично проводят эксперимент и при других температурах до 333—343 К через интервалы 8—10 градусов. [c.231] Результаты полученных измерений заносят в таблицу. [c.231] Катали- затор Содержание катализатора на носи теле, мг/г Масса катализатора. г Концентрация щелочи, моль/л Количество вводимого пероксида водорода, моль Скорость перемеши- вания, об/мин Темпе- ратура опыта, К Температура воздуха вблизи газовой бюретки, К Барометрическое давление, мм рт. ст. [c.231] На основании данных второй таблицы строят графики в координатах ig(F°oo—У°х)—т или 1/ У°оо—К°т)—т и определяют порядок реакции, а так же средние значения константы скорости. Полученные значения константы скорости, вычисленные графически, сопоставляют с величиной наб, вычисленной по уравнению (10.37). По вычисленным значениям констант при двух температурах определяют температурный коэффициент скорости. Строят график зависимости Igй = f(l/Гj и по уравнению (10.25) рассчитывают кажущуюся энергию активации. [c.232] При изучении кинетики разложения пероксида водорода при одной температуре можно варьировать концентрацию кислоты или щелочи. По полученным данным, как изложено выще, определяют порядок реакции и среднее значение константы скорости. [c.232] Вернуться к основной статье