ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ Основные экспериментальные операции из "Диаграммы равновесия металлических систем" В последующих главах мы будем иметь дело с экспериментальной техникой различных методоз, используемых для построения диаграмм равновесия (термического анализа, микроскопического анализа и т. д.). [c.47] Для выплавки сплавов применяются иихромовые тигельные печи с нагревательной камерой высотой 200—250 мм и диаметром 75—100 мм. Необходимо избегать использования реостатов для регулирования температуры печи, так ак это связано с большими потерями электроэнергии, особенно при снижении температуры печи. Эти потери могут быть значительно уменьшены вследствие применения автотрансформатора с регулируемым напряжением. Если нихромовая печь соответствующим образом навита и изолирована, она может быть использована при температурах вплоть до 1100° для 20 плавок, а при те мпе-ратурах ниже 800° срок ее службы увеличивается. Срок службы печи может быть увеличен, если отказаться от обычной практики быстрого повышения температуры при большом токе. В результате действия паров агрессивных флюсов при высоких температурах возможно преждевременное повреждение печи. Такая опасность уменьшается, если внутри печи между нагревательной обмоткой и тиглем установить кварцевую трубу. С этой целью также используются тонкие трубки из нержавеющей стали, но они должны заменяться новыми, если под воздействием паров флюса образуется окалина, которая может отламываться и загрязнять сплав. [c.48] Для более быстрого охлаждения медную изложницу перед отливкой слитка можно охлаждать в тающем льде. Заполнение изложницы металлом облегчается, если высверлить маленькое отверстие или оставить небольшой зазор между половинками изложницы для выхода вытесняемого воздуха. В методе Рэйнора и Вэйкэмена [28] используется изложница, состоящая из тонкостенной медной трубки, охлаждаемой специальной смесью. [c.49] Изложницы, необходимые дл Я лабораторных работ по построению диаграмм равновесия, при небольших кол1Ичествах металла лучше изготовлять в лабораторных мастерских, соответственно специальным требованиям проводимой работы. [c.50] При исследованиях сплавов некоторых редких металлов возможны трудности при разливке очень маленьких слитков, так как велика опасность преждевременного затвердевания. [c.50] Для плавки химически активных сплавов удовл1етворителъ-ная защита может быть получена с помощью приспособления. [c.51] Сплав может размешиваться через трубку, расположенную вдоль вертикальной оси устройства, в то время как медленная струя инертного газа проходит через верхнюю часть трубы. При плавке более активных сплавов мешалка должна вводиться через плотно охватывающую резиновую трубку, как показано на рис. 34. При невысоких температурах такое же устройство может быть использовано для плавки в вакууме, и в этом случае мешалка может вводиться, как показано на рис. 34, или через гибкий металлический шланг. [c.52] Платиновые печи рассчитаны на температуры до 1550°, но без большого риска повредить обмотку они могут быть использованы и до 1650 . Срок службы печи обычно удлиняется, если дополнительно установить внутреннюю огнеупорную трубу для предохранения обмотки от действия паров флюса или металла. Не следует также быстро нагревать печь на очень большом токе. Если сплавы должны быть защищены от действия атмосферы, может выть использовано приспособление, подобное изображенному на рис. 48. Для этой цели должны применяться муллитовые трубы хорошего качаства, так как трубы более низкого сорта при температурах выше 1200° начинают пропускать водород. [c.53] Фесе [29] обратил внимание на потери тепла через трубу при таких высоких температурах, когда температура обмотки примерно на 100° выше температуры внутри трубы. Он описал печи, в которых вольфрамовая или молибденовая обмотка заделана в огнеупорный изолирующий материал, благодаря чему исключается необходимость применения трубы. Проволочную обмотку укладывают в паз нарезки алюминиевой трубы, который затем плотно набивают огнеупорным материалом. После предварительного просушивания огнеупора алюминиевую трубку свинчивают и полученный таким способом нагревательный элемент обжигают, для чего через обмотку пропускают ток. Вольфрамовая обмотка может работать в вакууме, диссоциированном аммиаке или в упаковке из двуокиси циркония при температурах до 2200°. [c.54] Подходящими огнеупорными материалами для закрепления обмотки оказались только окись алюминия и двуокись циркония, поскольку они после предварител ьного обжига обнаруживают незначительную усадку при работе печи. [c.54] Высокотемпературные печи сопротивления не пригодны для эксплуатации при низких температурах. Печи с силитовыми сопротивлениями могут быть использованы до 1400°, а с угольными или графитовыми нагревательными элементами — до 2400°. В угольных печах сопротивления нельзя очень точно регулировать скорость нагрева и охлаждения, в связи с чем возможны местные перегревы печи. Угольные печи должны работать в инертной атмосфере присутствие паров углерода в печи при высоких температурах (особенно выше 2000°) во многих случаях недопустимо. Такие печи сопротивления работают на токе большой силы при низком напряжении. [c.57] Нагревательными элементами в силитовых печах являются стержни из огнеупорного карбида кремния, расположенные внутри нагревательного пространства печи параллельно его стенкам. Силитовые печи применяются для термического анализа, а также для отжига и закалки. Конструкция и работа камерных и трубчатых силитовых печей, используемых в интервале температур от 800 до 1300°, описаны Дженкинсом, Тап-селем, Аустином и Рисом [31]. [c.58] Угольные или графитовые печи сопротивления могут быть четырех основных типов I) печи с нагревательными элементами из гранулированного (зернистого) угля 2) печи с графитовыми трубами 3) печи с графитовой спиралью и 4) печи с графитовыми кольцами. Нагрев первых трех типов печей определяется омическим сопротивлением магериала нагревателей, тогда как нагрев печей с графитовыми кольцами зависит от сопротивления между поверхностями соприкасающихся колец, и они работают на меньшем токе, чем остальные три типа. Кроме того, преимущество печей кольцевого типа заключается в том, что сопротивление можно регулировать числом колец, площадью их соприкосновения и давлением, необходимым для поддержания контакта между кольцами. Усиление нагрева на концах печи можно опеспечить, уменьшая толщину или увеличивая количество колец. [c.58] Печи с элементами из гранулированного угля описаны многими авторами. Они не вполне надежны из-за явлений местного перегрева. В качестве материала сопротивления часто используется криптол , представляющий собой смесь угля, карборунда и графита. Печи типа Таммана, широко используемые в Германии, состоят из двух графитовых труб, промежуток между которыми заполнен гранулированным углем. Все нагревательное устройство находится в герметичном кольце и работает в инертной атмосфере. Питание током осуществляется через водоохлаждаемые электроды, расположенные в верхней и нижней частях печи. Агрегаты этого типа могут применяться до максимальной температуры 2200°. В печах с графитовой спиралью, 32] нет местного перегрева они работают на более низком токе, чем простые графитовые, трубчатые печи. Однако графитовая спираль хрупка и при поломке должна целиком заменяться новой. [c.58] В индукционных печах используются вихревые токи, которые наводятся в металле, помещенном в переменное магнитное поле. Металл непосредственно нагревается благодаря своему омическому сопротивлению этим токам, а при ферромагнитных материалах ниже точки Кюри также дополнительно выделяется тепло в результате гистерезисных потерь. [c.59] В печах, работающих на токе высокой частоты, последний эффект незначителен. [c.59] Непрерывно изменяющееся сильное магнитное поле получается при помещении металлической шихты в центре индуктора (соленоида), через который протекает перем енный электрический ток. Индуктор обычно изготовляется из полой медной трубки, охлаждаемой водой. Введение изолятора между катушкой и нагреваемым металлом мало влияет на магнитное поле и, следовательно, на нагрев. Благодаря этому можно обеспечить термическую изоляцию, что позволяет получать в печи высокие температуры. Кроме того, металлическая шихта и термическая изоляция могут быть отделены от атмосферы кварцевой трубой так как эта труба всегда находится при более низкой температуре, чем непосредственно нагреваемая шихта, можно без особых трудностей, связанных с действием очень высоких температур на огнеупор, применить вакуум ИЛ1И контролируемую атмосферу. [c.59] Известны три типа генераторов для питания индукторов, различающихся главным образом частотой переменного тока. Для сравнительно низких частот (от 60 до 10000 гц) применяются мотор-генераторы для промежуточных частот (10 000 — 50 000 гц) применяют искровые разрядники, а для высоких частот используют ламповые генераторы. Индуцируемые токи протекают преимущественно в поверхностных слоях проводника, так как глубина проникновения тока в металл обратно пропорциональна квадратному корню из частоты. При малых размерах частиц эффективный нагрев возможен только при токах высокой частоты, в связи с чем ламповые генераторы имеют преимущества при плавке порошковой шихты. [c.59] Индукционные печи могут применяться для термического анализа (см. гл. 15). В этом случае важно до минимума уменьшить тепловые градиенты. Обычно применяют нагревательные цилиндры из молибдена или вол1ьфрама, расположенные снаружи тигля, в котором находится металл, и поглош аюш ие большую часть мощности металлическая шихта непосредственно нагревается этими цилиндрами. Такой метод был применен Эдкоком [34]. Нагревательные цилиндры также могут применяться в печах, работающих на средних и низких частотах, в случае, если металлическая шихта сл Ишком дисперсна для эффективного нагрева непосредственно вихревыми токами. [c.60] Вернуться к основной статье