ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ Основные экспериментальные операции

Основная трудность в экспериментальном определении активности заключается в подготовке образцов исследуемого материала. Эта операция определяется свойствами исследуемого материала. Приготовление образцов определенной концентрации проводилось выпариванием равновесно набухшего материала до требуемой концентрации, после чего образцы выдерживались в эксикаторе от одной до полутора недель для равномерного распределения растворителя в материале сополимера. Определение концентрации растворителя в материале сополимера осуществлялось весовым методом (с точностью 0,003 весовых долей сополимера) по соотношению [c.317]

Согласно методическим указаниям Метрологическое обеспечение количественного химического анализа. Основные положения. РД 50-674-88 (М. Изд. стандартов, 1989. 8 с.) Количественный химический анализ пробы вешества (КХА) — экспериментальное определение содержания (массовой и объемной доли, молярной концентрации и т.д.) одного или ряда компонентов вещества в пробе физическими, физико-хи-мическими, химическими и другими методами. КХА проводят согласно методике анализа, узаконенной в установленном порядке, посредством косвенных измерений либо путем прямых измерений с использованием приборов специального назначения. Процедура КХА, как правило, включает операции по преобразованию пробы в форму, обеспечивающ то надежное и точное определение компонента данным методом. Результат КХА — установленное содержание компонента вещества в пробе — следует выражать в единицах физических величин, допущенных к использованию в стране, с указанием характеристик его погрешности или их статистических оценок. [c.61]

Фотография рабочего дня изучает и замеряет все затраты рабочего времени в течение смены, а хронометраж — телько оперативное время (основное и вспомогательное). Оба способа аналитически-экспериментального метода нормирования дополняют друг друга, так как вместе устанавливают общую норму времени на выполнение операции. [c.112]

Экспериментальное исследование равновесия между жидкой и паровой фазами заключается в установлении между ними равновесия, последующем отборе проб каждой фазы и их анализе. Для получения правильных результатов имеет значение техника выполнения каждой из этих операций. Большое значение имеет также степень чистоты применяемых веществ. Основные методы, употребляемые для исследования равновесия, делятся на следующие три группы 1) метод однократного испарения, 2) циркуляционный, 3) динамический. Метод однократного испарения заключается в отгонке пробы пара из такого количества жидкости, чтобы ее состав при этом не изменялся. Циркуляционный метод заключается в отгонке нара, его конденсации и возвращении конденсата паровой фазы в прибор, пока составы жидкости в приборе и конденсата паровой фазы не будут отвечать условиям равновесия. Динамический метод заключается в насыщении инертного газа, пропускаемого над раствором, парами исследуемых веществ и последующем анализе полученного таким образом равновесного пара. [c.7]

Лабораторный практикум содержит 60 опытов, предусматривающих изучение на экспериментальном уровне нужных для фармацевтов реакций. Осознанное их выполнение контролируется поставленными к каждому опыту вопросами. Учащиеся знакомятся с техникой лабораторных работ, основными химическими операциями и посудой. Кроме того, описаны некоторые простые синтезы органических веществ, введен материал по анализу с включением современных, в частности спектральных, физико-химических методов. [c.15]

Описанный метод определения констант фильтрации ЛГ и С, несмотря на использование операции дифференцирования исходных экспериментальных данных (что здесь не добавляет заметной погрешности ввиду относительно высокой точности измеряемых величин объемов жидкости и моментов времени), в итоге оказывается более точным по сравнению с предыдущим методом двух минимально необходимых измерений. Основное преимущество дифференциального метода многих измерений состоит в том, что он дает статистически более достоверный результат и случайная ошибка измерений приведет к заметному отклонению от общей совокупности экспериментальных точек только одной, ошибочной точки, что сразу же обнаруживается на графике рис. 2.8. Интегральный же метод, основанный только на двух измерениях величин У -ах, весьма чувствителен по отношению к возможным ошибкам измерения, поскольку одно ошибочное измерение из двух при решении соответствующей системы алгебраических уравнений приведет к неверным, ошибочным значениям кон- стант фильтрации. [c.185]

Основной величиной, зависящей от вида технологического процесса или операции и от режима их ведения, в принятой системе расчетов является плотность тока электризации. Поэтому ниже рассмотрены результаты экспериментальных исследований и некоторые методы, позволяющие рассчитывать плотность тока электризации [c.46]

В основу принципа определения при помощи индикаторов процента выделения положено представление о сохранении постоянства отношения между изотопами во время всех химических операций. Кроме того, основным условием получения правильных результатов является полная смешиваемость радиоактивного изотопа с определяемым изотопом с самого начала химических операций. В отношении этого условия могут возникать сомнения в случае твердых веществ, которые необходимо переводить в раствор, и поэтому потребовалась специальная экспериментальная проверка. Так, автором были проверены различные способы введения индикатора на свинец в монацитах и гранитах. Было произведено определение сульфатным методом [2] малых количеств свинца четырьмя различными способами, отличавшимися методом переведения в раствор и порядком прибавления RaD и ВаСЬ. [c.192]

Измерение — это еще одна из основных операций анализа, осуществляемая физическими, химическими или биологическими способами. В каждом из этих направлений имеется множество технических возможностей. Среди химических методов наиболее распространенным методом измерения является титриметрия, среди физических методов широко применяется спектроскопия. В большинстве случаев аналитические исследования направлены на рассмотрение теоретических основ, экспериментальных ограничений и применения различных методов измерения. Поскольку методы анализа определяются обычно з терминах, связанных с конечной стадией измерения, часто создается впечатление, что предметом аналитической химии является лишь эта стадия. И хотя стадия измерения заслуживает большого внимания, необходимо помнить, что предварительные этапы —отбор пробы и разделение —тоже очень важны для общего решения аналитической задачи. [c.14]

В предлагаемой читателю монографии Классона изложен ряд интересных вариантов хроматографического метода анализа. В книге рассмотрена теория и даны примеры применения фронтального анализа, элюентного анализа и вытеснительного проявления. Одна операция приводит к установлению качественного и количественного состава сложных, многокомпонентных систем. Успехи достигнуты в основном в результате систематических экспериментальных исследований. Особенно интересны исследования по методике непрерывного определения суммарной концентрации вещества за слоем. [c.4]

Одновременно в области экспериментальной техники наряду с исследованиями по повышению чувствительности детекторов, улучшению фильтров и т. д., успешно разрабатывается принципиально иная методика — интерферометрия. Сам метод был предложен много лет назад Майкельсоном (1927), однако лишь в последние годы он получил практическое применение. В принципе инфракрасное излучение разлагается на два луча, которые интерферируют и затем проходят через образец. Разность хода между лучами варьируется с помощью зеркала результирующий сигнал, таким образом, будет функцией энергии источника, видоизмененной поглощением образца. На выходе получают интерферограмму, Фурье-преобразование которой дает спектр поглощения. Эта операция выполняется с помощью портативного компьютера. Большое энергетическое преимущество интерферометров по сравнению с обычными монохроматорами заключается в том, что в данном случае на детектор одновременно попадает весь исследуемый интервал частот, а не отдельный монохроматический участок. Раньше основным недостатком метода была большая затрата времени на преобразование интерферограммы однако появление сравнительно небольших и недорогих компьютеров, сконструированных специально в виде приставок к интерферометрам, позволило устранить это серьезное затруднение. В настоящее время интерферометрический метод получает все более широкое распространение он подробно обсуждается в гл. 2. [c.11]

Выбор наиболее рациональной последовательности переходов и рабочих ходов является задачей комбинаторной, основным методом решения которой является эвристическое программирование. Сущность этого метода можно показать на примере построения одной из наиболее характерных операций, выполняемых на токарных РТК, — обработке ступенчатых валов. В технологии химического машиностроения на основании опыта передовых предприятий и экспериментальных исследований выработаны и применяются два типовых алгоритма формирования операционной технологии изготовления ступенчатых деталей. Первый алгоритм предусматривает первоначальное удаление припуска с максимально допустимой глуби- [c.124]

После выполнения всех подготовительных операций начинается основная часть предварительного изучения объекта — экспериментальный выбор факторов, подлежащих детальному исследованию. К этому времени технолог должен уже иметь в своем распоряжении результаты статистической обработки априорной информации. Эти результаты дадут возможность составить план постановки экспериментов более точно. Опыты по выбору факторов, существенно влияющих на объект исследования, проводят по методу случайного баланса. [c.105]

Основные принципы и методы расчета аппаратуры, предназначенной для проведения процессов разделения, представлены для равновесных ступеней и аппаратов, в которых осуществляется непрерывное изменение концентраций. Важнейщие понятия проиллюстрированы на примере процесса абсорбции газа в тарельчатых колоннах и насадочных башнях. Рассмотрение ограничено бинарными системами при постоянной их температуре и давлении. Кратко изложены начала расчета многокомпонентной абсорбции углеводородов и методы учета неизотермических эффектов. Освещены также общие вопросы, касающиеся применения теории к процессам дистилляции, экстракции и отгонки легких фракций. Описаны ускоренные методы предварительного расчета тарельчатых и насадочных абсорберов и процессов в концентрированных газах. Развита приближенная теория многокомпонентной массопередачи при абсорбции. Приведена общая расчетная схема для строгого описания работы изотермических абсорберов. Интерпретированы известные определения эффективности тарелок и коэффициентов массопередачи. Авторы надеются, что данное в этой главе обсуждение в совокупности с фундаментальными понятиями, введенными в других главах книги, поможет читателю анализировать или рассчитывать более сложные абсорбционные процессы и иные операции. Подробное изложение общей теории расчета процессов и аппаратов химической технологии выходит далеко за рамки настоящей книги. Поэтому в главу включена довольно полная библиография по рассматриваемой проблеме. Предполагается, что заранее известны рабочие характеристики оборудования, методы экспериментального определения и расчета которых освещены в главе П. [c.426]

В классический период развития органической химии, длившийся почти столетие, экспериментатор обходился, как правило, небольшим числом сравнительно простых типовых методов. Для овладения экспериментальной техникой тех лет достаточно было научиться осуществлять синтез нескольких десятков соединений, так как основные операции выделения и очистки веществ часто повторялись и мало отличались друг от друга. За последние десятилетия арсенал методов и приемов, применяемых в органической лаборатории, неимоверно вырос. Особенно много принципиально нового введено в методы выделения веществ, эффективность которых неизмеримо возросла благодаря внедрению различных видов хроматографии, противоточного распределения, электрофореза и т. д. Появился целый набор специальных приемов для работы в микро- и полу-ми кромасштабах. Такие методы, как хроматография в тонких слоях и на бумаге, в сочетании с физическими методами идентификации и контроля позволили органикам непрерывно следить за ходом химических реакций или процессов разделения веществ. [c.5]

Локализащш аварийных сбросов осуществляется отводом их в факельную систему, в атмосферу или в закрытую систему сбросов. Первые два способа обладают определенными недостатками. Создание факельных систем, представляющих сложные инженерные сооружения, сопряжено с рядом трудностей, обусловленных недостаточной теоретической и экспериментальной разработкой, отсутствием надежных методов расчета процессов и определения размеров ряда основных элементов факельной системы [20]. Для установок ПЭВД положение усугубляется тем, что при аварийных сбросах в факельную систему наряду с газами выносится полимер, который оседает в сепараторах и трубопроводах, вызывая необходимость их периодической чистки, что является весьма трудоемкой и небезопасной операцией. [c.40]

В последние годы наблюдается значительный прогресс метода нейтрализации вследствие применения неводных растворителей, создающих благоприятные условия равновесия. Хотя большинство работ в этом направлении имеет эмпирический характер, проведен ряд теоретических и экспериментальных исследований, которые позволяют понять возникающие равновесные отношения по крайней мере для наиболее простых систем. Основное затруднение заключается в том, что во многих случаях приходится рассматривать несколько одновременно сосуществующих равновесий. Наша цель состоит в облегчении математических операций посредством допустимых упрощений без потери строгости. Часто наибольшая неопределенность при вычислениях равновесий обусловливается не столько необходимостью использовать то или иное приближение, сколько существованием равновесий, которые не учитывггются или для которых отсутствуют количественные данные. В большинстве таких расчетов используют величины концентрации, а не активности. Это часто оправдывается практикой, так как в действительности используются величины констант равновесия, получаемые для равновесных концентраций при конечной величине ионной силы, а не экстраполированные к нулевому значению ионной силы. [c.14]

Методом выявления основных источников систематических погрешностей хроматографического анализа является изучение физической модели МКХА, включающее как экспериментальные исследования, так и расчетные оценки. Как правило, методика состоит из ряда операций, таких, как поглощение определяемых компонентов в различных ловушках и их последующее выделение, экстракция, проведение химических реакций, концентрирование и др., и лишь как заключительный этап — хроматографическое разделение, детектирование и измерение аналитического сигнала. [c.433]

Основным источником ошибок в расчетных методах оценки величины Кп следует считать возможность значительных отклонений реального процесса от пфанновских допущений, которые лежат в основе приведенных соотношений. Поэтому целесообразно экспериментальное определение коэффициента извлечения, что, однако,-является весьма трудоемкой процедурой. Для решения данной задачи можно использовать метод [249], не связанный с какой-либо физической моделью процесса и, следовательно, применимый для любых вариантов кристаллизации. Согласно этому методу проводят некоторое число р последовательных операций кристаллизации при идентичных условиях (в случае зонной перекристаллизации каждая операция состоит из одинакового числа проходов зоны по образцу). После очередной операции обогащенный примесью конец образца длиной % = = = отделяют, затем для усреднения состава оставшуюся часть образца расплавляют, доводя его длину до первоначальной (Li = L2 =. .. = Lp). По значениям усредненного. [c.178]

Указанные операции проделываются весьма просто с помощью приводимых графиков функций Л(т) и 5(т) (см. рис. 5). По данным обсуждавшейся выше работы [18], полагая е=2, было найдено о=16,2 А, /о=0,85 зв. При этом величина 0,85 эв слагается, как уже указывалось, из двух основных составляющих электронной поляризуемости углеводородной среды и дипольного скачка на границе с раствором. По данным, полученным для спиртов расссматриваемого типа [19], можно показать, что последняя величина составляет 0,1—0,2 за. Остающееся за ее вычетом значение 0,7 в согласуется с получающимся из независимых экспериментов по рассеянию электронов в углеводородных средах [20]. Значение о=16 А хорошо согласуется с полученным ранее Фрумкиным с сотр. [21 ] с помощью емкостных измерений результатом 19 А. В этой связи подчеркнем два обстоятельства. Во-первых, в отличие от емкостных измерений, где фактически определяется отношение й /г в фотоэмиссионном методе, зависимость искомой величины от задаваемого значения е оказывается значительно слабее. Например, по данным [18], задавая е в интервале 1<е<св, получим, что определяемое значение меняется лишь в пределах 13 Асйо<. <17 А. Во-вторых, значение с1д сравнительно слабо зависит от деталей хода потенциала [/(г) при 2<с(о, поскольку в выражение 5 ( п) 1см. (23) ] входят лишь интегральные характеристики потенциала. Поэтому выбор той или иной модели для С/ (г) не очень существен при определении д, а величина [/д, определяемая экспериментально, может рассматриваться как некоторая усредненная характеристцка области 0<2<<с о- [c.36]

Сглаживание. При анализе спектров с помощью ЭВМ первой операцией часто становится сглаживание исходных данных, которое сводится к некоторому усреднению статистических колебаний числа отсчетов в каналах путем соответствующей математической обработки. Сглаживание осуществляют таким образом, что получающийся спектр сохраняет все основные параметры исходного, по он более удобен для последующей обработки и позволяет более четко выявлять слабые пики [217]. Прн сгла-л-сивании небольшой участок спектра аппроксимируют степенным полиномом, который подгоняют к экспериментальным данным методом наименьших квадратов. [c.182]

В книге даны методы анализа основных групп соединений, представляющих интерес для биохимика. Методы газовой хроматографии, однако, столь разнообразны, что не удалось достаточно последовательно расположить материал книги в соответствии с функциональными группами, встречающимися в различных соединениях. Так, например, спирты, альдегиды и сложные эфиры часто присутствуют одновременно в пробе и могут быть разделены за одну операцию. Материал о различных веществах можно расположить в соответствии с упругостями их паров, но это не всегда будет логичным с биологической точки зрения. Поэтому в каждой главе мы в первую очередь излагаем методы отбора пробы и предварительного разделения, поскольку это позволяет с экспериментальной точки зрения рациональнее изложить материал. Так, например, летучие компоненты тканей, эфирные масла, липиды и нелетучие компоненты тканей рассматриваются как отдельные группы, поскольку методы, использованные для отбора пробы, в самой группе одинаковы. Вещества расположены в пЬрядке уменьшения упругости их паров, а дополнительное деление внутри главы, там где это возможно, осуществляется по элементам и функциональным группам, в результате чего методы анализа соединений с одинаковыми функциональными группами могут быть [c.7]