ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Потери массы при прокаливании в водороде из "Металлические порошки и порошковые материалы" ГОСТ 18897 устанавливает метод определения потери массы при прокаливании в водороде металлических порошков железа, никеля, кобальта, меди, бронзы, молибдена, вольфрама, легированной стали. Метод позволяет приближенно определять содержание кислорода в металлических порошках по уменьшению массы порошка после его прокаливания. [c.70] Отбор и подготовку проб для анализа проводят по ГОСТ 23148. [c.70] Установка для определения потери массы при прокаливании в водороде (рис. 2.22) состоит из следующих элементов водородного баллона с редуктором 7 азотного баллона с редуктором 2 электрических трубчатых печей 3 (зона нагрева не менее 150 мм) со средствами контроля и управления температурой кварцевых труб 4 диаметром 18-22 мм и длиной около 400 мм, наполненных медной стружкой, предназначенных для очистки водорода и азота от кислорода склянок Тищенко с аскаритом 5, с фосфорным ангидридом, смешанным с прокаленным асбестом 6 склянки Дрекселя 9 с концентрированной серной кислотой кранов стеклянных 5 по ГОСТ 7995, соединяющих систему очистки с кварцевой трубкой 7 установки для испытания (рис. 2.23). [c.70] Реактивы для поглощения влаги (аскарит, фосфорный ангидрид и серная кислота) заменяются через 1,5-2 мес. [c.71] Для очистки водорода от кислорода применяют также поглотительную склянку с палладированным асбестом, для поглощения влаги - склянку с силикагелем. [c.71] Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147, кварцевые, корундовые, из оксида циркония, молибденовой жести, никелевые длиной 50-90 мм. [c.71] Крючок из легированной стали для загрузки и выгрузки лодочки из печи. [c.71] Аскарит фосфорный ангидрид кислота серная по ГОСТ 4204 водород технический марки А по ГОСТ 3022 азот по ГОСТ 9293. [c.71] использованный для продувки, удаляют через вытяжную вентиляцию. [c.71] Для проверки герметичности системы из конца трубы вынимают резиновую пробку с кварцевой трубкой и заменяют ее резиновой пробкой. Включают ток водорода и открывают кран, соединяющий печь с водородом (доступ азота должен быть перекрыт). Если в дрекселе с серной кислотой в течение 5 мин не замечено выделения пузырьков газа, система герметична. Затем перекрывают доступ водорода, открывают ток азота и проверяют герметичность азотной линии. [c.71] Перед проведением испытания лодочки должны быть прокалены в токе водорода до постоянной массы и должны храниться в эксикаторе. Включают печи 3, предназначенные для очистки газов от кислорода. На протяжении всего процесса работы на установке в них поддерживается температура 450 °С. [c.71] Трубку помещают в печь Р так, чтобы один конец ее на две трети выступал из печи в сторону подачи газа. Печь Р со вставленной в нее трубой нагревают до 1000 °С. Включают ток азота и пропускают его через систему в течение 5 мин. Затем открывают трубу и в ее короткую часть, в середину печи, помещают лодочки. Закрывают трубу и снова пропускают ток азота в течение 1 мин. Прекращают подачу азота и одновременно включают ток водорода со скоростью 3-5 пузырьков в секунду. На выходе из печи зажигают факел водорода. Через 1 ч трубу с лодочками выдвигают по ходу тока водорода так, чтобы лодочка находилась на расстоянии 150-200 мм от горячей зоны печи. [c.71] Лодочки охлаждают в токе водорода в течение 20-30 мин. Прекращают подачу водорода и одновременно включают ток азота, который пропускают в течение 1 мин. [c.71] Открывают трубу и помещают лодочку с навеской порошка в ее короткую часть, в середину печи. Закрывают трубу и снова пропускают ток азота в течение 1 мин. Прекращают подачу азота и одновременно включают ток водорода. Линейная скорость протекания водорода в холодной части трубы должна быть не менее 2,5 см/с. [c.72] Медный 875 15 30 Фарфоровые, кварцевые, корундовые. [c.72] Стали 1150 20 60 циркония, молибденовой жести. [c.72] Допускается определять потери массы при прокаливании в водороде без применения азота. Определение производят следующим образом лодочку с навеской порошка помещают в холодную печь и пропускают через систему водород в течение 10-15 мин. Зажигают факел водорода. Затем включают печь Р, нагревают ее до температуры, указанной в табл. 2.12. По истечении времени, необходимого для восстановления порошка, печь выключают. Трубу с лодочкой выдвигают из горячей зоны печи, снижают температуру печи до 500 °С, не прекращая подачи водорода. Затем вынимают лодочку, помещают ее в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. [c.72] Среднее арифметическое результатов двух параллельных определений принимают за окончательный результат. [c.73] Потеря массы при прокаливании в водороде может быть выше, если в порошке присутствуют элементы, которые в условиях проведения испытания частично или полностью улетучиваются (S, N, С, Р и некоторые летучие металлы, например свинец, кадмий, цинк), а также если порошок содержит углерод и оксиды, которые могут в условиях проведения испытания восстанавливаться углеродом (СГ2О3, МпО). [c.73] Вернуться к основной статье