ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектры ЯМР 13С вторичных стандартов из "Определение строения органических соединений" Химические сдвиги ядер в спектрах ЯМР обычно измеряют относительно положения сигнала тетраметилсилана (ТМС), который добавляют в качестве внутреннего стандарта. В тех случаях, когда ТМС недостаточно растворим в образце, рекомендуется использовать капилляры с ТМС в качестве внешних стандартов. Из-за разницы в величине объемной восприимчивости локальные магнитные поля в области растворителя и стандарта различаются, поэтому положение сигнала стандарта необходимо корректировать. Для раствора в ВгО в цилиндрической ампуле и ТМС в капилляре величины поправок составляют -Ь0,68 и —0,34 м. д. для сверхпроводящего магнита и электромагнита соответственно. Эти величины необходимо вычесть из химических сдвигов относительно внешнего стандарта ТМС, если положение его сигнала принято за 0,00 м. д. Другой путь состоит в использовании вторичных стандартов с группами (СНз)з81СН2. Ниже представлены спектры растворов в В2О двух вторичных стандартов при рабочей частоте 125 МГц с ТМС в качестве внешнего стандарта. Химические сдвиги представлены в м. д. относительно ТМС с корректировкой на различие в величине объемной восприимчивости раствора и стандарта. В результате сигнал внешнего стандарта ТМС появляется при 0,68 м.д. [c.165] Вернуться к основной статье