ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Детекторы из "Практическая газовая и жидкостная хроматография" Для газовой хроматографии предложено больщое число детекторов — около 50, однако на практике применяются только некоторые из них. Комплект современного универсального хроматографа включает 4-6 детекторов. Комплектация хроматографов несколькими детекторами вызвана тем, что универсальных детекторов, удовлетворяющих в полной мере предъявляемым к ним требованиям, не существует. Поэтому в каждом случае следует выбирать такой детектор, характеристики которого в наибольщей степени соответствуют цели анализа и условиям его проведения. [c.58] Наибольшее распространение в силу универсальности, превосходных характеристик и высоких эксплуатационных качеств получили пламенно-ионизационный детектор и детектор по теплопроводности, входящие в состав почти всех хроматографов. Кроме того, широко используются селективные детекторы, позволяющие определять в сложных смесях только соединения определенного состава. К ним в первую очередь относятся детекторы электронозахватный, термоионный и пламенно-фото-метрический, использование которых упрощает расшифровку хроматограмм, повьшдает чувствительность, значительно сокращает время анализа и объем пробы исследуемой смеси. Такие преимущества селективных детекторов являются основной причиной их широкого применения при анализе сложных смесей биологического или природного происхождения и загрязнения окружающей среды. [c.58] Детекторы подразделяются на интегральные и дифференциальные. Интегральный детектор регистрирует изменение во времени суммарного количества выходящих из колонки компонентов, например их общий объем или количество титрующего раствора, израсходованного на нейтрализацию анализируемых веществ. Хроматограмма (рис. П.18, а) представляет собой ряд ступеней, высота /г каждой из которых пропорциональна количеству данного компонента разделенной смеси, прошедшему через детектор за время 12 — tl Из-за низкой чувствительности, большой инерционности и недостаточной универсальности эти детекторы имеют весьма ограниченное применение и в дальнейшем не рассматриваются. [c.58] При детектировании возможны два принципиально различных варианта взаимодействия молекул анализируемого вещества с чувствительным элементом детектора 1) процесс, разрушающий молекулы при регистрации (делающий повторные взаимодействия невозможными), и 2) процесс, в результате которого не утрачивается возможность повторной (многократной) регистрации тех же молекул. Если заключить некоторое количество вещества в замкнутый (непроточный) объем детекторов с однократной и многократной регистрацией, то сигнал первого детектора быстро уменьшается, так как процесс регистрации уменьшает количество вещества в детекторе. Сигнал второго детектора остается постоянным как угодно долго, поскольку при регистрации вещество не расходуется и каждая молекула может быть зарегистрирована неограниченное число раз (рис.П.19). [c.59] Детекторы такого типа принято называть потоковыми. [c.60] Такие детекторы называют концентрационными. Яс — коэффициенты, определяющие чувствительность потокового и концентрационного детекторов. Для упрощения дальнейших выводов будем считать Rj и Яс независимыми от величины потока и концентрации, т. е. примем, что детекторы работают в линейной области (подробное определение линейности см. ниже). [c.60] Из сказанного выше можно сделать вывод, что площадь пика потокового детектора не зависит от скорости пропускания анализируемого вещества и определяется только его количеством, а площадь пика концентрационного детектора обратно пропорциональна скорости газа-носителя. Физический смысл этого состоит в том, что при использовании потокового детектора все количество анализируемого компонента успевает однократно зарегистрироваться вне зависимости от скорости пропускания, тогда как в концентрационном детекторе от скорости зависит число актов регистрации каждой молекулы и чем больше эта скорость, тем меньшее число актов регистрации успевают претерпеть молекулы анализируемого вещества при одном и том же числе молекул. [c.61] Следует отметить, что зависимость чувствительности детекторов от скорости газа-носителя в соответствии со спецификой механизмов работы конкретных детекторов несколько усложняет описанный характер зависимости от скорости газа-носителя, однако в каждом случае характерные черты потоковых и концентрационных детекторов проявляются достаточно четко. [c.61] Типичным примером потокового детектора является пламенно-ионизационный детектор (ПИЛ), в котором происходит сгорание органических соединений. Детектор по теплопроводности, в котором процесс отвода теплоты от чувствительных элементов не разрушает молекул анализируемых веществ, — типичный концентрационный детектор. При пропускании одной и той же порции вещества через эти детекторы с увеличением скорости газа-носителя площадь пика ПИД лишь незначительно изменяется (это связано с изменением -nj), тогда как уменьшение площади пика детектора по теплопроводности происходит пропорционально увеличению скорости газа-носителя при сохранении Дс- При измерении площадей пиков потоковые детекторы более предпочтительны из-за независимости их показаний от колебаний давления и расхода. [c.61] Вернуться к основной статье