ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Детекторы из "Практическая газовая и жидкостная хроматография" Общение аналитика с блоком управления с целью задания и контроля режима хроматографа происходит с помощью клавишной панели, содержащей цифровые и командные (адресные) клавиши, и многоразрядного цифрового индикатора, отображающего заданные и фактические значения температур, времени в цикле программирования температуры колонок, а также текущие значения расходов газов непосредственно в °С, секундах и см /мин. Кроме того, имеющиеся на панели световые индикаторы позволяют оператору контролировать состояние блока и облегчают работу с ним. Индикаторы разделены на ряд полей по функциональному признаку общее состояние системы, температура колонок, температуры прочих термостатируемых зон, измерение расходов, сигналы управления. [c.141] Общее состояние системы отражается тремя индикаторами тесты, авария и готовность. Свечение индикатора ГОТОВНОСТЬ свидетельствует о том, что температура колонок не отличается от заданного значения и блоком управления может быть выполнена команда пуска режима программирования температуры. При свечении индикатора АВАРИЯ оператор должен предпринять предписанные инструкцией на БУ-125 действия. Ка правило, они состоят во введении нулевых значений во все задаваемые параметры (обнуление) или подключении к разъему ТСП на задней стенке блока всех термометров сопротивления и устранении их разрывов. В ситуации авария блок управления не выполняет рабочих функций. [c.141] В состоянии ТЕСТЫ, вызываемом оператором, по определенным командам выполняется тестирование электронных подсистем блока управления, а результаты отображаются на цифровом индикаторе. [c.141] В хроматографах исполнения 560-02 функции блока управления (кроме измерения и индицирования расходов газов) выполняет компактный переносной пульт ПУ-013, соединенный кабелем с разъемом ЭВМ аналитического блока БА-121. Вместе с контроллером, находящимся в аналитическом блоке, пульт предназначен для задания и регулирования температурного режима колонок, испарителей, переходной камеры и детектора, а также для управления по временной программе дискретными устройствами (например, автоматическим дозатором). Термостатирование газового крана может осуществляться по свободному каналу (например, по каналу испарителя 1 или 2). [c.142] Пульт ПУ-013 представляет собой сочетание жидкокристаллического экрана с клавишной панелью, соединяющей цифровые и командные клавиши. Выводимая на экран информация содержится на пяти листах. [c.142] Лист 1 используется для задания температуры в зонах (построчно) детектора, испарителя 1, испарителя 2, переходной камеры и колонки и содержит информацию о соответствующих температурах и о состоянии каналов управления дискретными устройствами. Нижняя строка информирует о времени анализа от момента нажатия клавиши АНАЛИЗ и состоянии готовности по температуре колонок или о текущей стадии режима программирования температуры. [c.142] Лист 2 содержит информацию о заданном режиме линейного программирования температуры раздельно (построчно) по изотермическим ступеням и времени их выдержки, а также по скорости роста температуры. [c.142] Листы 3, 4 и 5 предназначены для задания временных интервалов работы дискретных устройств. [c.143] Пульт включается клавишей СЕТЬ аналитического блока. Пуск режима программирования температуры колонок, а также исполнения программы работы дискретных устройств осуществляется клавишей АНАЛИЗ на аналитическом блоке только при индицирования на пульте управления готовности начальной температуры колонок. При ошибочном задании на пульте значения, большего, чем максимальное для данного параметра (температура детектора 350 °С, испарителей 450 °С, переходной камеры и детектора 400 °С, колонки 400 °С), автоматически устанавливается предельное значение. [c.143] Параметры точности задания температуры и стабильности термостатирования не зависят от варианта задания (блоком или пультом управления), однако надежность системы с использованием пульта управления существенно выше. [c.143] Пламенно-ионизационный детектор. Ячейка детектора (рис. П.48) представляет собой цилиндрическую камеру из стали, состоящую из основания 1 и корпуса 4- В основание введены трубки для питания водородом и воздухом. Центральный канал основания служит для присоединения колонки, его верхняя часть оканчивается горелкой 5, установленной на керамическом изоляторе. Через колодку 2 на горелку упругим контактом подается постоянное напряжение питания. В верхней части ячейки на круглом керамическом изоляторе установлен конический полый электрод-коллектор 3 с выводом для присоединения сигнального кабеля. Сверху корпус закрыт крьшхкой с отверстием для выхода газов и продуктов горения. На корпусе ячейки имеются винты для крепления центральной части к основанию, изолятора электрода в корпусе и винт для земляного провода. Зажигание пламени производится электрической зажигалкой, которая вводится в детектор через крышку и полый электрод. Питание детекторов осуществляется от общей колодки ПИТАНИЕ ДЕТЕКТОРОВ на крышке термостата колонок. Сигнал подается на электрометрический усилитель термостойким и виброустойчивым коаксиальным кабелем. [c.143] Чувствительность к углеводородам в оптимальном режиме работы может быть близка к 1 10 Кл/мг, что при минимальном уровне шума не более 2 10 А соответствует пределу детектирования на уровне 4 -10 мг/с. [c.143] Соответствующая минимальная определяемая концентрация в детекторе при скорости газа-носителя 0,5 мл/с составляет около 8 10 мг/мл. [c.144] Линейный динамический диапазон детектора доходит до 10 , т. е. искажения сигнала вследствие нелинейности начинаются при концентрации веществав детекторе, составляющей несколько процентов. [c.144] Максимальная чувствительность и наименьший предел детектирования достигаются при определенном соотношении расходов газа-носителя, водорода и воздуха, которое ориентировочно составляет 1 1 10. Однако в случае количественных определений следует экспериментально установить зависимость чувствительности данного экземпляра детектора от соотношения расходов газов, ориентируясь на конкретное значение расхода газа-носителя, продиктованное условиями аналитической задачи (см. лабораторную работу 3). Это необходимо для определения той области расходов, где их случайные колебания не ведут к заметному изменению чувствительности и поэтому не вносят дополнительной погрешности. [c.144] Для работы в режиме программирования температуры целесообразно использовать дифференциальный детектор, состоящий из двух ячеек, включенных по компенсационной схеме с противоположной поляризацией горелок и общей цепью коллекторных электродов. Если это необходимо для анализа, сигнал каждой ячейки можно регистрировать независимо. [c.145] Начиная с исполнения 560-02, в хроматографах 11вет-500М (а также Цвет-800 ) введена измененная конструкция детектора. Вывод сигнала коллекторного электрода произведен через вваренную в крышку детектора трубку из нержавеющей стали с высокоомным разъемом на конце трубки. Это позволило несколько снизить уровень шумов нулевого сигнала детектора, благодаря экранированию сигнального провода, уменьшению механических вибраций и снижению температуры высокоомного разъема. [c.145] Поляризующее питание подается от общей колодки в соответствии с ее маркировкой, а коллекторный электрод высокоомным кабелем соединяется с входом усилителя БИД-36. [c.145] Чувствительность детектора может снижаться из-за налета соли на электродах. Лля восстановления его характеристик следует промывать детали детектора (кроме таблетки) водой и затем спиртом. [c.147] Детектор постоянной скорости рекомбинации. В хроматографах 11вет-500М эксплуатируется оригинальная система детектирования по захвату электронов, основное отличие которой от известных состоит в том, что детектор работает в режиме постоянного ионного тока. [c.147] Вернуться к основной статье