ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика проведения анализа из "Методы исследования структуры и свойств полимеров" При проведении анализа наиболее широко применяются пластинки марки 811иГо1 , имеющие стандартные характеристики закрепленного слоя и позволяющие получать воспроизводимые результаты. [c.102] Вещества, имеющие окраску, обнаруживаются на хроматограмме в виде отдельных пятен. В том случае, когда хроматографируется бесцветное вещество, в зависимости от его природы поступают различным образом. Наиболее часто для проявления хроматограмм используют иод в виде паров или 1 %-ного раствора в метаноле. В первом случае пластинку помещают в эксикатор, насыщенный парами иода, во втором - обрызгивают раствором. Соединения появляются в виде коричневых пятен, а если смочить после этого поверхность пластинки водой, то на ней появляется контрастное фиолетовое изображение. Эффективным проявителем являются сильные окислители, например 50-98 % ный раствор серной кислоты, 5-10 %-ный раствор азотной кислоты, 5-10 %-ный раствор бихромата натрия или калия в 50 %-ной серной кислоте. В этом случае после обработки пластинки раствором и нагревания в течение нескольких минут при 100-150 С соединения проявляются в виде черных пятен. [c.103] Универсальный способ детектирования разделенных веществ заключается в том, что при приготовлении пластинок к адсорбенту прибавляют неорганический фосфор и таким образом получают флуоресцирующие пластинки. Поскольку органические вещества чаще всего гасят флуоресценцию, то в ультрафиолетовом свете они обнаруживаются в виде темных пятен. Если вещества сами флуоресцируют, то под воздействием УФ-излучения они обнаруживаются в виде светлых пятен на темном фоне. [c.103] Возможно определение количества вещества непосредствежо в хроматографическом пятне путем его сканирования точечным зондом. Так, при изучении состава сополимеров стирола с метилметакри-латом сканируют пятно с помощью ультрафиолетового детектора при длинах волн 225 и 265 нм в этой области поглощают только стирольные фрагменты макромолекул. [c.103] В отличие от Rf, величина Rs может больше или меньше 1. Аб солютные значения величин / /трудно установить заранее, так как он] изменяются в зависимости от условий проведения эксперимента ка чества и активности сорбента, его влажности, толщины слоя, качеств растворителя и др. Однако они полезны для предварительной иденти фикации соединений, а при условии сравнения R/ исследуемого образца и стандартного вещества в одинаковых условиях достигаете достоверная идентификация. [c.104] Для этой цели на стартовую линию одной и той же пластинки наносят три пробы одну с исследуемым веществом, вторую со стандартным образцом и третью - со смесью равных количеств исследуемого и стандартного вещества. Количество материала должно быть одинаковым во всех трех образцах. Если исследуемое вещество и стандартный образец идентичны по составу и строению, то все три пятна имеют одинаковую окраску и значение R а хроматограмма смеси представляет собой одно пятно. [c.104] Вернуться к основной статье