ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Производные карбаминовой кислоты из "Органический анализ" Из производных угольной кислоты особого внимания заслуживают азотсодержащие соединения. В качестве лекарственных веществ наибольшее значение имеют производные карбаминовой кислоты, мочевины и гуанидина. [c.217] Бесцветные кристаллы соленого, холодящего, переходящего в жгучий вкуса. Т. пл. 49 °С, т. кип. 184 °С. Очень легко растворим в воде и спирте, легко растворим в эфире и бензоле, растворим в хлороформе, глицерине и оливковом масле. Водный раствор имеет нейтральную реакцию на лакмус. [c.217] Уретан дает как реакции, характерные для амидов кислот, так и реакции, свойственные сложным эфирам. [c.217] Белый кристаллический порошок горького вкуса. Т. пл. 103—107 °С. Почти не растворяется в воде, трудно растворяется в эфире, растворяется в хлороформе и спирте. [c.217] Бель)й порошок, как правило, без запаха. Т. пл. 96 °С, Очень легко растворим в спирте, трудно растворим в воде. [c.218] Выполнение анализа. Пластинку помещают в камеру, в которой из 1,5%-ного раствора перманганата калия и 10%-ной соляной кислоты выделяется хлор. Хлорирование занимает 15—20 мин. Затем пластинку в течение 5 мин оставляют на воздухе для удаления избытка хлора. Хроматограмму опрыскивают раствором индикатора, для приготовления которого 160 мг о-толидина растворяют в 30 мг ледяной уксусной кислоты, разбавляют водой до 500 мл и добавляют 1 г иодида калия. [c.218] Примечание. Вначале осторожно обрабатывают угол хроматограмм. Если фон — синий. ЭТО означает, что хлор не полностью улетучился и пластинку нужно еще подержать на воздухе. При ином результате предварительной пробы можно опрыскивать всю хроматограмму. [c.218] Выполнение анализа, К нейтральному раствору этинамата приливают избыток 0,1 н, раствора нитрата серебра и титруют 0,05 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора — метилового красного и метиленового синего. [c.218] Реактив. 2 г ацетата ртути (И) растворяют при нагревании в 100 мл ле- дяной уксусной кислоты. [c.219] Длинные плоские призмы. Т. пл. 133—134 °С. Очень легко растворяется в воде, легко растворяется в спирте, растворяется в метиловом спирте, очень трудно — в эфире. Соединение с пероксидом водорода — ортизон белый кристаллический порошок. [c.219] Мочевина образует продукты присоединения с многочисленными углеводородами, спиртами, простыми эфирами, а также с гетероциклическими соединениями, например хинолином и хинальдином. [c.219] Установлено, что аддукты первого типа представляют собой соединения включения [6], тогда как аддукты второго типа, довольно устойчивые, имеют иное строение [7]. [c.219] Выполнение анализа. К 1 мл 1%-ного раствора мочевины прибавляют 3 мл уксусной кислоты и 4,5 мл 10%-ного раствора ксантгидрола в метиловом спирте и оставляют смесь на 1 ч. Выпавший кристаллический осадок дн-ксантилмочевины отфильтровывают. Т. пл. 250—258 или 274 °С. Вещество растворяется в 50% серной кислоте, полученный желтый раствор обладает зеленой флуоресценцией. [c.219] Раствор йочевины не должен давать щелочную или кислую реакцию, в противном случае его нейтрализуют кислотой или щелочью по фенолфталеину. Он не должен также содержать ферментных ядов. [c.219] Раствор уреазы. 10 г по возможности свежей муки тонкого помола из соевых бобов тщательно перемешивают при 40 °С с 90 мл воды и через 5—10 мин фильтруют. Этот раствор фермента устойчив лишь в течение 2—3 сут. [c.219] При указанной выше температуре часть мочевины превращается в биурет, но последний тоже образует дифенилкарбазид. Некоторые уретаны также дают положительную реакцию. Ряд производных мочевины дает красную окраску уже после нагревания. В случае тиомочевины реакция не столь очевидна, однако ее можно обнаружить по выделению сероводорода при нагревании в сухом виде. [c.220] Выполнение анализа. К 0,5 мл суспензии уреазы приливают 50 мл анализируемого раствора, реакционный сосуд закрывают и выдерживают 15 мин при 37 °С. Затем прибавляют по 1 мл фенольного и гипохлоритного реактивов, выдерживают 15 мин и измеряют оптическую плотность при 620 нм относительно раствора сравнения. Таким же образам получают калибровочный график. [c.220] В щелочной среде следует учитывать происходящий в малой степени гидролиз [11]. Комплексные соединения мочевины, например, с линоленовой кислотой, разлагаются в зависимости от содержания воды в добавленном веществе [12]. [c.220] Вернуться к основной статье