ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кинетический метод измерения удельной поверхности сажи из "Образование углерода из углеродов газовой фазы" В результате экспериментального исследования процесса образования пироуглерода в слое сажи было доказано, что скорость образования пнроуглерода прямо пропорциональна величине геометрической поверхности, находящейся в зоне реакции. Этот экспериментальный факт был использован для разработки метода измерения удельной поверхности сажи, который получил название кинетического и оказался весьма эффективным [36]. [c.90] Методика измерения, по существу, не отличается от методики, применяемой для измерения скорости образования пироуглерода в слое сажи (см. стр. 49). Однако практически оказалось выгоднее измерять не абсолютную, а относительную скорость образования нироуглерода. Поэтому принципиально методика измерения заключается в том, что на определенное время в реакционную зону, в которой поддерживаются постоянные температура и скорость потока углеводорода, вводят две равные навески сажи исследуемой и эталонной. [c.90] Отношение привесов этих двух навесок после опыта дает отношение их удельных поверхностей. [c.90] Удельная поверхность применяемой для измерения эталонной сажи должна быть определена возможно более точно, так как этим определяется точность абсолютного значения удельной поверхности исследуемого образца. Наилучшие результаты дает здесь электронный микроскоп. [c.90] В табл. 4.10 для иллюстрации приведены результаты сравнительных измерений удельной поверхности различных саж указанным кинетическим методом и с помощью электронного микроскопа. Кроме того, в этой же таблице даны результаты измерения удельной поверхности смесей различных саж. Смесь получали простым ссьшанием навесок компонентов в лодочку без какого-либо их перемешивания. [c.90] Если учесть результаты, изложенные в двух последних разделах, становится понятным, что кинетический метод может дать надежное значение удельной поверхности исследуемой сажи, только если поверхности исследуемой и эталонной сажи покрыты слоем, равным одному-двум монослоям пироуглерода. Только в этом случае образуется равновесная поверхность пироуглерода и скорости его роста на поверхностях обеих саж будут одинаковыми. Чтобы обеспечить это условие, отбрасывают результаты первого определения и поддерживают такую температуру, при которой привес навески обеспечивает за один опыт покрытие эталонной сажи 1,5—2 монослоями углерода. Практически проводится три последовательных определения, и удельная поверхность определяется как среднее арифметическое из второго и третьего результатов. Указанные условия обеспечивают в первом определении сглаживания частицы сажи, если она была пористой. Последующие определения дают величину удельной поверхности без учета ее пористости. Таким образом, этот метод в отличие от адсорбционных методов позволяет найти удельную поверхность образца, соответствующую его истинной дисперсности, равную удельной поверхности, получаемой расчетом по электронно-микроскопическим измерениям кинетический метод позволяет определять удельную поверхность значительно быстрее. [c.92] Сходимость независимых измерений при определении удельной поверхности сажи кинетическим методом можно оценить следующим образом. Если удельная поверхность образца А в одной серии измерений определена по отношению к эталонной саже В (относительная поверхность равна А/В), а в другой серии удельная поверхность образца В определена по отношению к эталону А (относительная поверхность В/А), то произведение этих двух результатов будет характеризовать их относительное расхождение, так как при абсолютной сходимости это произведение должно быть равно единице (А/В)(В/А) = 1. [c.94] В табл. 4.11 приведено указанное сравнение различных независимых определений. Приведенные в таблице относительные расхождения для двух независимых измерений составляют 8,9 и 12%, а для трех независимых измерений лежат в пределах 4—18%. При трех независимых измерениях расхождения между двумя измерениями могут либо суммироваться, либо компенсировать друг друга. Учитывая, что из шести случаев только в одном расхождение трех измерений составляет 18%, можно с достаточным основанием утверждать, что расхождение двух независимых измерений вообще не превышает 10%. [c.94] Вернуться к основной статье