Кинетический метод измерения удельной поверхности сажи

КИНЕТИЧЕСКИЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ САЖИ [c.90]

Можно считать экспериментально доказанным, что при термическом разложении углеводорода в слое дисперсного материала скорость образования пироуглерода, отнесенная к единице поверхности, не зависит от дисперсности материала. На этом принципе основан, в частности, кинетический метод измерения удельной поверхности сажи (см. стр. 90). Отсюда следует, что скорость образования пироуглерода, отнесенная к единице объема реакционного пространства, пропорциональна заключенной в этом объеме поверхности. А это может наблюдаться только в том случае, если процесс образования пироуглерода идет на поверхности, и предварительной стадии, протекающей в объеме, не требуется. Если бы первичным процессом являлся пиролиз в объеме и образование пироуглерода на поверхности происходило только из промежуточных продуктов пиролиза, то скорость поверхностного процесса, отнесенная к единице поверхности, была бы обратно пропорциональна отношению поверхности к объему, т. е. величине поверхности в единице реакционного объема. [c.100]

В результате экспериментального исследования процесса образования пироуглерода в слое сажи было доказано, что скорость образования пироуглерода прямо пропорциональна величине геометрической поверхности, находящейся в зоне реакции. Этот экспериментальный факт был использован для разработки метода измерения удельной поверхности сажи, который получил название кинетического и оказался весьма эффективным [36]. [c.90]

В табл. 4.10 для иллюстрации приведены результаты сравнительных измерений удельной поверхности различных саж указанным кинетическим методом и с помощью электронного микроскопа. Кроме того, в этой же таблице даны результаты измерения удельной поверхности смесей различных саж. Смесь получали простым ссыпанием навесок компонентов в лодочку без какого-либо их перемешивания. [c.90]

Сходимость независимых измерений при определении удельной поверхности сажи кинетическим методом можно оценить следующим образом. Если удельная поверхность образца А в одной серии измерений определена по отношению к эталонной саже В (относительная поверхность равна А/В), а в другой серии удельная поверхность образца В определена по отношению к эталону А (относительная поверхность В/А), то произведение этих двух результатов будет характеризовать их относительное расхождение, так как при абсолютной сходимости это произведение должно быть равно единице (А/В)(В/А) = 1. [c.94]

Дисперсность сажи определяли измерением ее удельной поверхности кинетическим методом. Расхождения между параллельными опытами при определении выхода и удельной поверхности сажи не превышали 10%. [c.63]

Если учесть результаты, изложенные в двух последних разделах, становится понятным, что кинетический метод может дать надежное значение удельной поверхности исследуемой сажи, только если поверхности исследуемой и эталонной сажи покрыты слоем, равным одно-му-двум монослоям пироуглерода. Только в этом случае образуется равновесная поверхность пироуглерода и скорости его роста на поверхностях обеих саж будут одинаковыми. Чтобы обеспечить это условие, отбрасывают результаты первого определения и поддерживают такую температуру, при которой привес навески обеспечивает за один опыт покрытие эталонной сажи 1,5—2 монослоями углерода. Практически проводится три последовательных определения, и удельная поверхность определяется как среднее арифметическое из второго и третьего результатов. Указанные условия обеспечивают в первом определении сглаживания частицы сажи, если она была пористой. Последующие определения дают величину удельной поверхности без учета ее пористости. Таким образом, этот метод в отличие от адсорбционных методов позволяет найти удельную поверхность образца, соответствующую его истинной дисперсности, равную удельной поверхности, получаемой расчетом по электронно-микроскопическим измерениям кинетический метод позволяет определять удельную поверхность значительно быстрее. [c.92]

Вследствие того, что образцы сажи обладают непористой и равнодоступной поверхностью, они покрываются равномерной пленкой углерода. Поэтому привесы углерода на обоих образцах пропорциональны величинам их поверхностей. Удельная поверхность исследуемого образца вычисляется тогда ло известному значению поверхности эталона, измеренной независимым методом электронного микроскопа Определение геометрической удельной поверхности кинетическим методом дает результаты, практически совпадающие с данными прямых измерений поверхности по теневым проекциям частиц на электронно-микроскопических снимках. Опыт микроскопических измерений диаметров частиц показывает, что для частиц сажи, обладающих почти одинаковыми размерами во всех трех измерениях, среднестатистический диаметр частиц может быть приближенно вычислен как усредненный эквивалентный сферический диаметр . [c.183]

Метод и техника эксперимента. Для определения скорости газификации различных видов саж и происходящих при этом изменений дисперсности частиц сажи нами был применен относительный весовой метод, который заключается в определении удельной (на единицу поверхности) скорости газификации сажи по убыли веса образца за соответствующий промежуток времени. Так как при газификации происходит изменение поверхности сажи, то последнее учитывалось кинетическим методом" измерения поверхностей образцов при определенных степенях их обгара. Сущность кинетического метода, предложенного Теснером и Рафалькес, состоит в определении привесов углерода, осаждающегося на двух равных навесках сажи — эталонной и исследуемой, — после одновременного введения их в зону пиролиза паров бензола. [c.182]

Кинетический метод определения поверхности сажи, предложенный П. А. Теснером и И. С. Рафалькесом [122], обеспечивает сравнительно быстрое проведение отдельных анализов (примерно за час), однако требует специальной аппаратуры, эталонных образцов и для частичек с микропорами дает только поверхность сглаженных частиц. Сравнительно прост метод В. В. Товарова [124]. Для отдельного измерения, проводимого этим методом, требуется 10—15 мин, но он пригоден только для крупнодисперсных порошков. Наиболее простой метод определения удельной поверхности и средней дисперсности сажи предложен Б. В. Дерягиным [36]. В основе его лежит фильтрация сильно разреженного воздуха через слой порошка. Метод пригоден для определения грубо- и тонкодисперсной сажи, позволяет контролировать наличие внутренних пор в частичках и судить об их развитии. Прибор прост в обслуживании и для анализа с его помощью требуется 20— 30 мин. [c.95]